亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法技术

本发明专利技术公开了亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法，包括以下步骤：取亚麻籽粕，加入萃取剂，进行亚临界萃取，一步得到亚麻木酚素粗提液和亚麻籽粗油；所述的萃取剂由正丁烷和无水乙醇按体积比1:1组成；亚麻籽粗油加入正己烷进行分液萃取，旋转蒸发后可得亚麻籽油；取用后的亚麻籽粕，热水浸提获得亚麻籽胶。本发明专利技术萃取过程中使用的亚临界复合溶剂，可替代传统萃取中使用的大量有机试剂，具有溶剂效果好，绿色可回收，环境负担小等特性，可减少有机试剂在过程中对操作人员和自然环境造成的危害风险。且本发明专利技术中亚临界萃取对操作和专业人员要求更低，在减少操作单元的同时获得多种高附加值成分，资源利用最大化，降本增效。增效。增效。

【技术实现步骤摘要】
亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法


[0001]本专利技术属于植物有效成分的萃取分离领域，具体涉及亚麻籽粕中多种活性成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法。

技术介绍

[0002]亚麻籽油富含α
‑
亚麻酸、V
E
等营养物质。亚麻籽经压榨后所得饼粕仍含有残油，以及木酚素、多糖(胶)和蛋白等活性成分。作为亚麻籽油加工的主要副产物，亚麻籽饼粕通常仅被用作动物饲料、肥料或者废料处理，资源未得到充分利用。
[0003]目前，我国的亚麻籽产品主要以亚麻籽油为主，产品单一且同质化严重，亚麻籽功能性食品配料的开发逐渐成为热点。油脂的制取工艺有压榨法、溶剂萃取法和超临界CO2萃取法，其中压榨法得率低，处理量有限，往往采取溶剂萃取法弥补缺陷，但该法所得油脂品质有差异，且有溶剂残留风险。新兴的超临界CO2萃取法得率较高，品质优良，但工业化生产成本较高，需要专业化人士操作。
[0004]除亚麻籽油外，亚麻木酚素等其他高附加值活性成分的高效绿色萃取研究较少。目前，亚麻木酚素存在于亚麻籽壳中，其萃取工艺主要分为有机溶剂萃取法、微波辅助萃取法和超声辅助萃取法。有机溶剂法是目前亚麻木酚素萃取的主要技术，具有操作简捷、设备要求低等特点，但也存在有机溶剂消耗量大，萃取时间长，得率较低等缺点。
[0005]在溶剂萃取法的基础上采用微波或超声波辅助可以大大缩短萃取时间，且在一定程度上可提高亚麻木酚素的萃取率，但对设备和操作人员有一定要求，离产业化还有距离。
[0006]迄今为止，以亚麻籽粕为原料，一步同时萃取获得亚麻木酚素和亚麻籽油，进而获得亚麻籽胶的高效综合利用技术鲜有报道。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法，本专利技术方法通过对复合萃取溶剂和萃取条件的优化，同时得到亚麻籽木酚素和油两种天然萃取物，萃取后废渣继续进行亚麻多糖(胶)的萃取，该方法萃取的亚麻籽油不饱和脂肪酸含量高达90％，其脂肪酸含量和甘油酯组成与精炼亚麻籽油几乎一致。
[0008]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：
[0009]亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法，包括以下步骤：
[0010](1)取亚麻籽粕，加入萃取剂，进行亚临界萃取，萃取后萃取液上层为木酚素粗提物，萃取液下层为亚麻籽粗油；
[0011]所述的萃取剂由正丁烷和无水乙醇按体积比1:1组成；无水乙醇的加入调整了复合溶剂的极性，便于亚麻粕中偏极性酚类物质的溶出，从而提高萃取效率。
[0012]所述的亚临界萃取，优选在69℃下进行亚临界萃取2h；
[0013]所得到的木酚素粗提液，旋转蒸发除去残留萃取剂，离心，所得上清液含有木酚素聚合物；上清液进行碱处理、酸中和、大孔吸附树脂层析、硅胶柱层析，得到纯度＞90％的木
酚素；
[0014]所述的碱处理，优选加入0.1M的氢氧化钠溶液室温下碱水解至少24h；
[0015]所述的酸中和优选加入醋酸至体系pH值为7；
[0016]所述的大孔吸附树脂层析，优选AB
‑
8大孔树脂吸附，优选以70％V/V的乙醇溶液洗脱，得到含有木酚素的洗脱液；
[0017]所述的柱层析，是以二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇/冰乙酸＝10:1:0.1(V/V/V)、二氯甲烷/甲醇/冰乙酸＝10:2:0.1(V/V/V)、二氯甲烷/甲醇＝10:2.5:0.1(V/V/V)依次洗脱，收集SDG组分的所有管液；
[0018](2)取步骤(1)所得亚麻籽粗油，加入正己烷进行分液萃取，取上清液，旋蒸浓缩至体积不变后即为亚麻籽油，该方法萃取的亚麻籽油中不饱和脂肪酸含量高达90％；
[0019]所述的萃取优选在70℃下萃取3
‑
5h；
[0020](3)取步骤(1)用后的亚麻籽粕，热水浸提获得亚麻籽胶；
[0021]所述的热水浸提，是在70℃、2h、400rpm、料液比1:25的条件下水提。
[0022]本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果：
[0023](1)本专利技术萃取过程中使用的亚临界复合溶剂，可替代传统萃取中使用的大量有机试剂，具有溶剂效果好，绿色可回收，环境负担小等特性，可减少有机试剂在过程中对操作人员和自然环境造成的危害风险。且本专利技术中亚临界萃取对操作和专业人员要求更低。
[0024](2)本专利技术萃取所得亚麻木酚素，即开环异落叶松树脂酚二葡糖苷(SDG)，具有较好的抗氧化、抗骨质疏松等生物活性，纯化后纯度可达>90％，可进一步开发成为食品或保健品功能配料。相对于现有技术，本专利技术萃取在最大程度上规避了传统萃取过程中有机溶剂大量使用和残留的问题，在减少操作单元的同时获得了亚麻籽油，降本增效。
[0025](3)本专利技术萃取所得亚麻籽油，区别于传统有机溶剂萃取，在亚临界条件下，复合溶剂随着温度和压力的增加会改变其粘度、扩散系数和极性等物理特性，溶解能力可比拟有机溶剂，从而在保证油脂品质的同时，规避了萃取过程中有机溶剂大量使用和残留等问题。
[0026](4)本专利技术一步萃取出亚麻籽木酚素和油后，还可通过热水浸提法得到亚麻籽胶。材料来源天然，操作过程简单，条件温和，无需大型设备，成本低廉，得到的亚麻籽胶表观特性与现有技术所得无异。
附图说明
[0027]图1是本专利技术萃取分离、纯化和分析方法的技术路线图。
[0028]图2是萃取亚麻木酚素的亚临界复合溶剂配比优化结果图。
[0029]图3是亚临界萃取亚麻木酚素的萃取温度优化结果图。
[0030]图4是亚临界萃取木酚素的萃取时间比较优化结果图。
[0031]图5是亚临界萃取木酚素的碱水解后SDG含量的液相色谱图谱。
[0032]图6是亚临界萃取的木酚素经过碱性氧化铝和AB
‑
8大孔吸附树脂纯化后的液相色谱图谱。
[0033]图7是亚临界萃取的木酚素经过硅胶柱层析纯化后的液相色谱图谱。
[0034]图8是亚临界萃取亚麻籽油的脂肪酸组成气相色谱图。
[0035]图9是亚临界萃取亚麻籽油的甘油酯组成气相色谱图。
具体实施方式
[0036]下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0037]本专利技术中，总酚含量测定采用福林酚法测定，具体如下：
[0038]采用没食子酸作为标准品对照。称取没食子酸标准品20mg加蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，加蒸馏水水定容至刻度线凹液面最低处，摇匀，得没食子酸储备液。
[0039]精密量取上述储备液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，分别置于10mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，得到一系列不同浓度的没食子酸标准溶液。
[0040]1)空白溶液配制：将没食子酸标准溶液1.0mL分别移入试管内，并分别加入5.0mL福林酚试剂，摇匀。反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取亚麻籽粕，加入萃取剂，进行亚临界萃取，萃取后萃取液上层为木酚素粗提物，萃取液下层为亚麻籽粗油；所述的萃取剂由正丁烷和无水乙醇按体积比1:1组成；(2)取步骤(1)所得亚麻籽粗油，加入正己烷进行分液萃取，取上清液，旋蒸浓缩至体积不变后即为亚麻籽油；(3)取步骤(1)用后的亚麻籽粕，热水浸提获得亚麻籽胶。2.根据权利要求1所述的萃取分离方法，其特征在于：步骤(1)所述的亚临界萃取，是在69℃下进行亚临界萃取2h。3.根据权利要求1所述的萃取分离方法，其特征在于：所得到的木酚素粗提液，旋转蒸发除去残留萃取剂，离心，所得上清液含有木酚素聚合物；上清液进行碱处理、酸中和、大孔吸附树脂层析、硅胶柱层析，得到木酚素。4.根据权利要求3所述的萃取分离方法，其特征在于：所述的硅胶柱层析，是以二氯甲烷、二氯甲烷/甲醇/冰乙酸＝10:1:0.1(V/V/V)、二氯甲烷/甲醇/冰乙酸＝1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李颖，黄静，汪勇，
申请(专利权)人：暨南大学，
类型：发明
国别省市：