一种基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法。该薄膜是由HPTS、水滑石纳米片和聚乙烯醇三种成分通过溶剂蒸发的方法制成。其中，水滑石纳米片和聚乙烯醇固定并分散了HPTS分子，降低了其振动和转动，使其表现出优异的荧光性能。本发明专利技术制备的氨气传感薄膜具有良好的透光性和成膜性，相对于HPTS水溶液，应用于氨气的传感显示了较宽的线性检测范围和较低的检测限，检测限可达到0.1

【技术实现步骤摘要】
一种基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于检测氨气的薄膜传感器制备
，特别涉及一种基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]氨气是一种无色、有刺激性气味的剧毒气体。因为它可能影响免疫系统或抑制细胞生长，对人体的危害非常大。在浓度为25ppm NH3下，人体的承受极限是8小时；而在浓度为35ppm下，人体的承受极限仅为15分钟。因此研发一种检测低浓度氨气的传感器十分必要。目前，基于离子色谱、比色法、安培法、荧光法检测氨气的方法已经得到广泛应用，但这些检测技术存在着操作复杂、仪器庞大、成本高等缺点。同时基于金属氧化物、石墨烯、碳纳米管、导电聚合物等物质的检测氨气的传感技术也得到了广泛研究，但也存在着费时、耗力、较慢的响应时间等问题。
[0003]刚性的水滑石(LDH)纳米片具有良好的生物相容性、大的比表面积，可以使发光分子有序的排列，均匀分布，从而避免发光分子的聚集猝灭，有利于提高分子的光学性能和热稳定性，所以LDH纳米片应用在传感器和光学器件方面已经得到了广泛的认可。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种基于HPTS(8
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羟基芘
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1,3,6
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三磺酸盐)和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜及其制备方法。该薄膜是由HPTS、水滑石纳米片和聚乙烯醇三种成分通过溶剂蒸发的方法制成。其中，水滑石纳米片和聚乙烯醇固定并分散了HPTS分子，降低了其振动和转动，使其表现出优异的荧光性能。将薄膜应用于氨气的检测，表现出较宽的线性检测范围和较低的检测限。
[0005]本专利技术所述的基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜的制备方法如下：
[0006](1)双滴法制备单层水滑石纳米片：用冷却的、烧开的、通N2的去离子水配制可溶镁盐和可溶铝盐的混合盐溶液；将NaNO3溶液和N,N二甲基甲酰胺溶液加入三口烧瓶中搅拌混合，在70
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80℃温度下，向三口烧瓶中滴加NaOH溶液调节pH为9.5
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10.5，然后同时滴加混合盐溶液和NaOH溶液，控制三口烧瓶中混合液的pH为9.5
‑
10.5，滴加完成后冷却、离心洗涤，得到胶体状态的单层水滑石纳米片；
[0007](2)向离心试管中加入HPTS水溶液、步骤(1)制备的水滑石纳米片和聚乙烯醇溶液，震荡混合均匀得到分散液；将石英片平放在表面皿中，向表面皿中加入分散液，在40
‑
60℃下蒸发完溶剂，在石英片上得到基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜。
[0008]所述的混合盐溶液中Mg
2+
和Al
3+
摩尔比为2
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4，Mg
2+
的浓度为0.02
‑
0.08M。
[0009]所述的NaNO3溶液的浓度为0.01
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0.02M，N,N二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.01
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0.02M。
[0010]所述的NaNO3溶液、N,N二甲基甲酰胺溶液和混合盐溶液的体积比为1
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4:1
‑
4:1
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4。
[0011]所述的HPTS水溶液的浓度为8
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80μM，聚乙烯醇溶液的质量浓度为0.5
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8％。
[0012]所述的HPTS水溶液与聚乙烯醇溶液的体积比为1:5
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20，聚乙烯醇与水滑石纳米片的质量比为0.7
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0.8。
[0013]本专利技术的优点在于：刚性的水滑石纳米片可以使发光分子HPTS均匀分散，从而避免发光分子的聚集猝灭，提高了分子的光学性能和热稳定性。本专利技术制备的氨气传感薄膜具有良好的透光性和成膜性，相对于HPTS水溶液，应用于氨气的传感显示了较宽的线性检测范围和较低的检测限，检测限可达到0.1
‑
0.01ppm，而且薄膜具有优异的可重复检测性、荧光性能和光照稳定性。
附图说明
[0014]图1为本专利技术实施例1制得的LDH纳米片的XRD图。其中横坐标为2θ，单位：度；纵坐标为强度；曲线a为溶胶状态下的LDH纳米片，曲线b为干燥后的LDH纳米片的粉末样品。
[0015]图2为本专利技术实施例1制备的HPTS
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LDH
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PVA薄膜的SEM图，2D、3D荧光共聚焦图和AFM图。
[0016]图3为本专利技术实施例1制备的HPTS
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LDH
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PVA混合分散液和HPTS
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LDH
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PVA薄膜的荧光发射光谱。曲线a为HPTS
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LDH
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PVA混合分散液的荧光发射光谱，曲线b为HPTS
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LDH
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PVA薄膜的荧光发射光谱。其中横坐标为波长，单位：纳米；纵坐标为荧光强度。
[0017]图4为本专利技术实施例1制备的HPTS
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LDH
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PVA薄膜、检测氨气后的HPTS
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LDH
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PVA薄膜以及HPTS水溶液荧光寿命图谱。图(左)为HPTS
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LDH
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PVA薄膜，图(中)为检测氨气后的HPTS
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LDH
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PVA薄膜，图(右)为HPTS水溶液。其中横坐标为时间，单位：秒；纵坐标为荧光强度。
[0018]图5为本专利技术实施例1制备的HPTS
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LDH
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PVA薄膜在UV光下照射0、2、4、6、8、10、12h的荧光发射光谱图。其中横坐标为波长，单位：纳米；纵坐标为荧光强度。
[0019]图6为本专利技术实施例1制备的(A)HPTS
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LDH
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PVA薄膜在不同浓度氨气下的荧光发射光谱，其中横坐标为波长，单位：纳米；纵坐标为荧光强度。(B)HPTS
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LDH
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PVA薄膜在不同浓度氨气下的荧光强度线性拟合图。其中横坐标为氨气浓度，单位：ppm；纵坐标为荧光强度。
具体实施方式
[0020]实施例1
[0021]步骤A：单层水滑石纳米片制备
[0022]利用双滴法制备水滑石纳米片。将0.004mol Mg(NO3)2·
6H2O和0.001mol Al(NO3)3·
9H2O(摩尔比为4:1)溶于冷却的、烧开的、通N2的去离子水中，配成混合盐溶液，溶解在100mL水中；配制浓度为0.25M的NaOH溶液。将浓度为0.01M的NaNO3溶液100mL和浓度为0.01M的N,N二甲基甲酰胺溶液100mL加入到三口烧瓶中进行磁力搅拌溶解，预升温至80℃。等待温度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤如下：(1)双滴法制备单层水滑石纳米片：用冷却的、烧开的、通N2的去离子水配制可溶镁盐和可溶铝盐的混合盐溶液；将NaNO3溶液和N,N二甲基甲酰胺溶液加入三口烧瓶中搅拌混合，在70
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80℃温度下，向三口烧瓶中滴加NaOH溶液调节pH为9.5
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10.5，然后同时滴加混合盐溶液和NaOH溶液，控制三口烧瓶中混合液的pH为9.5
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10.5，滴加完成后冷却、离心洗涤，得到胶体状态的单层水滑石纳米片；(2)向离心试管中加入HPTS水溶液、步骤(1)制备的水滑石纳米片和聚乙烯醇溶液，震荡混合均匀得到分散液；将石英片平放在表面皿中，向表面皿中加入分散液，在40
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60℃下蒸发完溶剂，在石英片上得到基于HPTS和水滑石纳米片构成的氨气传感薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的混合盐溶液中Mg2+和Al3+摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：史文颖，孔健，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：