一种防水性二氧化钒智能控温涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种防水性二氧化钒智能控温涂层及其制备方法，属于涂层材料领域，其由介孔二氧化钒纳米粉体与聚合物基体混合而成，聚合物基体为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯和有机硅树脂中的一种或多种，其中，介孔二氧化钒纳米粉体粒径为20nm～600nm，介孔二氧化钒纳米粉体与聚合物基体的质量比为1：(50～200)，涂层防水，可见光透过率不小于40％，太阳能调制效率不小于12％，疏水角不小于80

【技术实现步骤摘要】
一种防水性二氧化钒智能控温涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于涂层材料领域，更具体地，涉及一种防水性二氧化钒智能控温涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]面对全球日益增长的能源需求和日益恶化的环境条件，可再生能源和节能型材料的研究成为全世界的共识。据统计，建筑能耗占世界能源消耗总数的30％
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40％，且这一数字有望稳定增长。开发节能环保功能性材料为建筑材料的节能提供了一种途径，现代建筑大多采用玻璃幕墙，通过控制玻璃与室外环境的热量交换可以降低能源消耗。
[0003]二氧化钒作为一种热致变色材料，可以在68℃发生可逆相转变，其在常温下是单斜金红石结构，对红外波段和可见波段有着较高的透射率，表现出半导体的性质。当温度高于相变温度68℃时，二氧化钒为四方金红石结构，对红外波段和可见光波段的透射率比较低，主要表现为较高的吸收和反射特性，表现出金属的性质。二氧化钒的这种透射率的改变在红外波段尤其显著，基于这一性质，利用二氧化钒的循环相变可以实现自动调节室温的目的，将其应用于智能控温纳米复合涂层可减少能源消耗和温室气体排放。
[0004]常规的制备二氧化钒纳米粉体的方法如微波辅热、溶胶凝胶法、热分解法、氧化还原法、一步水热法和两部水热法等。一步水热法制备的二氧化钒纳米粉体具有纯度较高、尺寸可控、可大规模生产的特点。
[0005]目前，二氧化钒纳米材料应用在智能窗领域仍然具备较大的挑战。首先，二氧化钒纳米材料不能直接涂覆在玻璃基板上，必须制备可塑性浆料；其次，将浆料涂敷在基板上形成的涂层一般可见光区透过率和太阳光调节能力较低。此外，现有的最能体现二氧化钒光学性能的聚合物基质是聚吡咯烷酮，但是这种涂层不防水。
[0006]因此，需要开发一种新型的兼具光学性能和防水性能的二氧化钒智能控温涂层及其制备方法。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种防水性二氧化钒智能控温涂层及其制备方法，通过成分和工艺的设计，制备获得介孔二氧化钒纳米粉体及防水性二氧化钒智能控温涂层，其兼具较好的光学性能和防水性能。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供了一种防水性二氧化钒智能控温涂层，其由介孔二氧化钒纳米粉体与聚合物基体混合而成，聚合物基体为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯和有机硅树脂中的一种或多种，其中，介孔二氧化钒纳米粉体粒径为20nm～600nm，介孔二氧化钒纳米粉体与聚合物基体的质量比为1：(50～200)，涂层防水，可见光透过率不小于40％，太阳能调制效率不小于12％，疏水角不小于80
°
，具有较好的耐候性能。其中，有机硅树脂即为聚硅氧烷。
[0009]进一步的，其包括如下步骤：
[0010](1)采用一步水热法制备介孔二氧化钒纳米粉体，具体为，称取偏钒酸铵和肼单盐酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌溶解后得到棕色溶液，缓慢滴加设定量盐酸至溶液颜色呈蓝色透明状，向蓝色溶液中缓慢滴加氨水，获得到土黄色沉淀，将土黄色沉淀转移至装有模板剂的反应釜中，在220℃～280℃保温24h～48h，将得到的产物洗涤烘干，与碳酸氢铵混合后，放置在炉体中通惰性气体进行退火处理，得到介孔二氧化钒纳米粉体，
[0011](2)将步骤(1)所得介孔二氧化钒纳米粉体分散在乙醇与超纯水组成的醇水溶液中，得到分散性良好的悬浊液，向其中加入表面改性剂，获得改性后的二氧化钒纳米粉体，
[0012](3)将改性后的二氧化钒粉体与聚合物基体混合搅拌后得到浆料，采用制膜方式将浆料制备成防水性二氧化钒智能控温涂层。
[0013]进一步的，步骤(1)中肼单盐酸盐和偏钒酸铵摩尔比为3：(8～12)，滴加氨水至溶液的pH值为7～8。
[0014]进一步的，步骤(1)中洗涤烘干后所得产物与碳酸氢铵质量比为1：(1～5)，洗涤烘干后所得产物与碳酸氢铵混合后，放置在400℃～600℃炉体中通惰性气体进行退火处理，处理时间为1h～5h，模板剂选自脱脂棉或者石英棉，模板剂的用量为土黄色沉淀质量的1％～10％。
[0015]进一步的，步骤(2)中乙醇与超纯水的体积比为1:(1～2)。
[0016]进一步的，步骤(2)中，醇水溶液中，介孔二氧化钒粉体浓度为0.005g/ml～0.01g/ml。
[0017]进一步的，步骤(2)中表面改性剂选自油酸、硅烷偶联剂、表面活性剂中的一种或多种。
[0018]进一步的，步骤(2)中介孔二氧化钒纳米粉体与表面改性剂的质量比为1：(1～5)。
[0019]进一步的，步骤(3)中制膜方法选自旋涂法、喷涂法或/和刮涂法。
[0020]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
[0021]本专利技术制备得到的二氧化钒涂层相对传统的二氧化钒涂层具有一定的防水性，同时拥有较高的可见光透过率和较好的太阳能调制效率，其可见光透过率不小于40％，太阳能调制效率不小于12％，疏水角不小于80
°
，具有优良的耐候性能。
[0022]本专利技术利用一步水热法制备颗粒更小的纳米二氧化钒粉体，同时引入介孔结构来改善涂层的光学性能，结合两种策略的协同优势，采用一步水热法制得的二氧化钒具有较好的光学性能。本专利技术采用表面改性剂对二氧化钒纳米粉体进行改性，使其能在聚合物基质中较好地分散，从而制备出兼具较好的光学性能和防水性的涂层。本专利技术方法工艺简单，易操作，适合大规模生产，
附图说明
[0023]图1是本专利技术实施例1，2，3所得粉体的XRD图。
[0024]图2是本专利技术实施例2所得二氧化钒纳米粉体的DSC图。
[0025]图3是本专利技术实施例2所得二氧化钒防水性涂层透过率—波长曲线图
[0026]图4是本专利技术实施例3所得粉体的BET图。
具体实施方式
[0027]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0028]为了更为详细的说明本专利技术，下面结合具体的实施例进一步详细的说明。
[0029]实施例1
[0030](1)水热法制备介孔二氧化钒纳米粉体
[0031]称取4.5g偏钒酸铵于烧杯中，加入60mL去离子水磁力搅拌，然后称取1.0g盐酸肼加入去离子水10mL形成盐酸肼溶液。将盐酸肼溶液加入到偏钒酸铵分散液中，溶液呈现棕色，滴加一定量盐酸溶液颜色由黄色变绿色并产生大量气泡，继续滴加盐酸直至溶液呈蓝色透明状停。在搅拌条件向蓝色溶液中滴加氨水使蓝色溶液沉淀，沉淀呈土黄色，使用pH计调节pH值为7
‑
8。将悬浊液置于离心机中离心取沉淀，并将沉淀重新分散在去离子水中超声得到棕色前驱体悬浊液，将前驱体转移至聚四氟乙烯反应釜中，向反应釜中加入0.4g医用脱脂棉，密封紧密置于水热烘箱中，设置温度为270℃反应时间为24h，反应完成后，取出产物后离心水洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防水性二氧化钒智能控温涂层，其特征在于，其由介孔二氧化钒纳米粉体与聚合物基体混合而成，聚合物基体为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯和有机硅树脂中的一种或多种，其中，介孔二氧化钒纳米粉体粒径为20nm～600nm，介孔二氧化钒纳米粉体与聚合物基体的质量比为1：(50～200)，涂层可见光透过率大于等于40％，太阳能调制效率大于等于12％，疏水角大于等于80
°
。2.制备如权利要求1所述的一种防水性二氧化钒智能控温涂层的方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)采用一步水热法制备介孔二氧化钒纳米粉体，具体为，称取偏钒酸铵和肼单盐酸盐溶于去离子水中，磁力搅拌溶解后得到棕色溶液，缓慢滴加设定量盐酸至溶液颜色呈蓝色透明状，向蓝色溶液中缓慢滴加氨水，获得到土黄色沉淀，将土黄色沉淀转移至装有模板剂的反应釜中，在220℃～280℃保温24h～48h，将得到的产物洗涤烘干，与碳酸氢铵混合后，放置在炉体中通惰性气体进行退火处理，得到介孔二氧化钒纳米粉体，(2)将步骤(1)所得介孔二氧化钒纳米粉体分散在乙醇与超纯水组成的醇水溶液中，得到分散性良好的悬浊液，向其中加入表面改性剂，获得改性后的二氧化钒纳米粉体，(3)将改性后的二氧化钒粉体与聚合物基体混合搅拌后得到浆料，采用制膜方式将浆料制备成防水性二氧化钒智能控温涂层。3.制备如权利要求2所述的一种防水性二氧化钒...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵丽，郑灿灿，曹秋芬，王世敏，胡忠明，陈慧，童颜，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：