一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂及制备方法技术

本发明专利技术属于消毒杀菌剂技术领域，公开了一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂及制备方法。所述制备方法包括将双氧水在稳定剂及低温条件下与发烟硫酸反应，得到过氧化反应液，然后加入碳酸钾或氢氧化钾溶液进行中和反应，得到中和液，再加入液态硅酸钠搅拌溶解均匀，真空浓缩，降温结晶，离心烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐，最后与表面活性剂、有机酸、无机缓冲盐搅拌混合均匀，得到过硫酸氢钾活性盐消毒剂产品。本发明专利技术通过在单过硫酸氢钾复合盐浓缩结晶的过程中加入一定量的液态硅酸钠，可显著提高产品收率、抗结块性和稳定性。本发明专利技术方法具有成本低，产物性能好的优点。产物性能好的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂及制备方法


[0001]本专利技术属于消毒杀菌剂
，具体涉及一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂及制备方法。

技术介绍

[0002]过硫酸氢钾活性盐的主要成分为单过硫酸氢钾复合盐，也称过一硫酸氢钾复合盐、过硫酸氢钾复合盐、单过硫酸钾复合盐，是由过一硫酸氢钾KHSO5、硫酸氢钾KHSO4、硫酸钾K2SO4三种成分组成的复合盐。是一种十分有效的氧化剂、消毒剂。广泛应用于水产养殖消毒、畜牧养殖消毒及常用环境消毒等。
[0003]目前制备单过硫酸氢钾复合盐的方法为氯磺酸法、阳极氧化法及发烟硫酸法，其中主要方法为发烟硫酸法。
[0004]专利CN108849977A公开了一种单过硫酸氢钾复合盐的制备方法，通过对现有硫酸法生产单过硫酸氢钾复合盐的工艺进行了合理改进，反应过程中加入了过二硫酸钾，使得反应过程在常压下即可进行，不但简化了生产工艺，加快了反应的进行，缩短了反应时间，而且稳定了反应中间体，且过二硫酸钾在反应过程中会转变为过一硫酸氢钾，不会影响最终产品的纯度；反应过程中还加入了结晶脱水母液，可以为后续结晶提供晶种，提高原料的利用率和产品收率；反应过程中加入的碱性钾化合物固体，减少了溶液的配制过程，提高了生产的安全性，简化了生产工艺；最后加入抗结块剂稳定产品。
[0005]专利CN108821242A公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，用过二硫酸钾取代高浓度双氧水与发烟硫酸反应，在催化剂作用下水解成过一硫酸氢钾与硫酸氢钾，其反应温和，反应热小，有效的降低了反应的危险程度。然而该方法仍需采用常规的蒸发浓缩、冷却结晶来分离产物，由于过一硫酸氢钾复合盐在水中溶解度较大，单纯采用浓缩结晶方法的原料利用率和产品收率不高，往往只能达到70％左右，增加了生产成本。而且上述方法均采用电解硫酸生产的过二硫酸钾作为反应原料，实质上相当于阳极氧化法，进一步提高了工业化生产成本。
[0006]另外由于过硫酸氢钾活性盐产品在常规条件下是一种可自由流动的白色粉末，具有较强的吸湿性，不管是袋装还是散装，在储存的过程中都会因该复合盐不断从空气中吸取水分，从而引起结块。另外在堆积的过程中由于受到一定的压力，导致其松散的结晶结构发生变化，相互粘连在一起，最终结成一个大的硬块，给储存及使用造成很大的不便。
[0007]专利CN 101372318A公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法，通过在湿过一硫酸氢钾复合盐中以喷淋方式加入表面活性剂作为防结块剂，烘干后再加入镁化合物作为隔离剂，能够显著延长过一硫酸氢钾复合盐不结块的保存时间。但该方法在一定程度上增加了工艺处理的难度，且未对提高产品收率方面提出解决方案。

技术实现思路

[0008]针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种抗结
块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂的制备方法。本专利技术采用成本较低的发烟硫酸法制备单过硫酸氢钾复合盐，通过在单过硫酸氢钾复合盐浓缩结晶的过程中加入一定量的液态硅酸钠，有利于促进单过硫酸氢钾复合盐在溶液中的结晶析出，提高原料利用率和产品收率。且进一步发现硅酸钠的加入可显著提高单过硫酸氢钾复合盐的抗结块性能和稳定性。本专利技术方法具有成本低，产物性能好的优点。
[0009]本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂。
[0010]本专利技术目的通过以下技术方案实现：
[0011]一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂的制备方法，包括如下制备步骤：
[0012](1)将双氧水和稳定剂加入到反应器内，控制温度为0～5℃，搅拌条件下滴加发烟硫酸，并控制温度为15℃以下保温反应，得到过氧化反应液；
[0013](2)向步骤(1)的过氧化反应液中滴加碳酸钾或氢氧化钾溶液进行中和反应，得到中和液；
[0014](3)向步骤(2)的中和液中加入液态硅酸钠搅拌溶解均匀，真空浓缩，降温结晶，离心烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐；
[0015](4)将步骤(3)所得单过硫酸氢钾复合盐与表面活性剂、有机酸、无机缓冲盐搅拌混合均匀，得到所述抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂。
[0016]进一步地，步骤(1)中所述稳定剂为磷酸三钠或多聚磷酸钠；稳定剂的加入量为双氧水质量的0.5％～2％。
[0017]进一步地，步骤(1)中所述双氧水和发烟硫酸在反应前均稀释至质量浓度为20％～50％。
[0018]进一步地，步骤(1)中所述双氧水与发烟硫酸的摩尔比为(1～3):1。
[0019]进一步地，步骤(2)中所述碳酸钾或氢氧化钾的加入量以钾的摩尔量计，与发烟硫酸(以硫酸根计)的摩尔比为(4.8～5.2):4。
[0020]进一步地，步骤(3)中所述液态硅酸钠的加入量为中和液质量的0.2％～4％。
[0021]进一步地，步骤(3)中所述真空浓缩是指在45～55℃温度下真空浓缩至饱和；所述降温结晶是指降温至
‑
4℃～4℃静置结晶。
[0022]进一步地，步骤(4)中所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠中的至少一种。
[0023]进一步地，步骤(4)中所述有机酸为苹果酸、柠檬酸、酒石酸中的至少一种。
[0024]进一步地，步骤(4)中所述无机缓冲盐为多聚磷酸钠。
[0025]进一步地，步骤(4)中所述单过硫酸氢钾复合盐、表面活性剂、有机酸、无机缓冲盐的质量份配比为：单过硫酸氢钾复合盐55～75份，表面活性剂3～15份，有机酸5～20份，无机缓冲盐2～10份。
[0026]一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂，通过上述方法制备得到。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0028](1)本专利技术通过在单过硫酸氢钾复合盐浓缩结晶的过程中加入一定量的液态硅酸钠，有利于促进单过硫酸氢钾复合盐在溶液中的结晶析出，提高原料利用率和产品收率。且进一步发现硅酸钠的加入可显著提高单过硫酸氢钾复合盐的抗结块性能和稳定性。
[0029](2)本专利技术制备方法具有操作简单方便、成本低的优势。
具体实施方式
[0030]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。
[0031]实施例1
[0032]本实施例的一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂的制备方法，具体制备步骤如下：
[0033](1)将30％双氧水和双氧水质量1％的稳定剂三聚磷酸钠加入到反应器内，控制温度为0℃左右，搅拌条件下滴加30％发烟硫酸，双氧水与发烟硫酸的摩尔比为2:1，并控制温度为15℃以下保温反应，得到过氧化反应液。
[0034](2)向步骤(1)的过氧化反应液中滴加碳酸钾溶液进行中和反应，碳酸钾的加入量以钾的摩尔量计，与发烟硫酸(以硫酸根计)的摩尔比为5:4，得到中和液。
[0035](3)向步骤(2)的中和液中分别加入质量浓度为0，0.1％、0.2％、0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)将双氧水和稳定剂加入到反应器内，控制温度为0～5℃，搅拌条件下滴加发烟硫酸，并控制温度为15℃以下保温反应，得到过氧化反应液；(2)向步骤(1)的过氧化反应液中滴加碳酸钾或氢氧化钾溶液进行中和反应，得到中和液；(3)向步骤(2)的中和液中加入液态硅酸钠搅拌溶解均匀，真空浓缩，降温结晶，离心烘干，得到单过硫酸氢钾复合盐；(4)将步骤(3)所得单过硫酸氢钾复合盐与表面活性剂、有机酸、无机缓冲盐搅拌混合均匀，得到所述抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂。2.根据权利要求1所述的一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述稳定剂为磷酸三钠或多聚磷酸钠；稳定剂的加入量为双氧水质量的0.5％～2％。3.根据权利要求1所述的一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述双氧水和发烟硫酸在反应前均稀释至质量浓度为20％～50％。4.根据权利要求1所述的一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述双氧水与发烟硫酸的摩尔比为(1～3):1。5.根据权利要求1所述的一种抗结块高稳定性过硫酸氢钾活性盐消毒剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李泳，
申请(专利权)人：惠州市栢诗新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：