本发明专利技术涉及改性聚乙烯膜技术领域，且公开了一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料，相对于纯聚乙烯膜材料，复合膜材料具有更强的机械性能与更优秀的阻抗性能，当外力作用在复合材料的表面时，氧化石墨烯成为应力集中体，提高复合材料的弹性模量，同时，接枝的方式进一步提升了复合材料内部应力的转移速率，并且通过接枝的方式，避免了氧化石墨烯在聚乙烯内部的团聚行为，接枝形成的化学键具有更高的界面力，极大提升了复合材料的断裂伸长率，氧化石墨烯均匀分布在聚乙烯内部后，氧气小分子无法直接的通过聚乙烯膜，同时通过接枝的方式，克服了氧化石墨烯与聚乙烯基体之间相容性差的问题。问题。问题。
【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料和制法
[0001]本专利技术涉及改性聚乙烯膜
，具体为一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料和制法。
技术介绍
[0002]聚乙烯是20世纪发展最迅速的塑料产品之一，也是使用最广泛的通用塑料，聚乙烯原料来源丰富，生产工艺简单，因此，制备成本低，且无毒，耐低温，耐腐蚀，化学稳定性好，室温下不溶于一般溶剂，吸水率低，电绝缘性能好，具有良好的化学稳定性和良好的绝缘性，被广泛应用于薄膜材料、管道、电缆绝缘等领域，到2018年，聚乙烯的产量已超过1亿吨，这表明世界对这种材料的需求很高，但不添加任何物质的纯聚合物可能无法满足日常需求，对聚合物的改性迫在眉睫，纳米复合材料是具有两种及两种以上成分的材料，其中任何一种及以上成分的尺寸均为纳米级，用以提高或克服传统聚合物复合材料的局限性，因此，通过添加一些添加剂能够改善诸如机械性能与阻抗等特性，制备出满足当今需求的复合材料。
[0003]石墨烯是碳的同素异形体，通常由结构为六边形晶格的牢固结合的碳原子组成，具有高模量和高比表面积，由于它是低成本材料而被广泛用于制备纳米复合材料，纳米填料能够以比微填料低的负荷显着改善任何材料的性能，当在聚合物中添加纳米填料时，填料在基体中的分散是纳米填料与基体之间不相容的结果，这是一个重要标准，当将纳米填料与聚合物一起添加时，由于纳米填料与基质之间的不相容性，两者之间的分散性往往不佳。
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料和制法，解决了纯聚乙烯膜机械性能差，阻抗率低的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料，所述氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料制备方法包括以下步骤：
[0008](1)向氧化石墨烯水溶液中加入2,3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵进行改性，得到环氧基氧化石墨烯；
[0009](2)在氮气氛围下，将环氧基氧化石墨烯超声分散在二甲基亚砜中，再加入2
‑
(2
‑
吡啶基二硫基)乙胺盐酸盐进行开环反应，待反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到吡啶基二硫基氧化石墨烯；
[0010](3)将叔丁基水杨醛与环戊胺在乙醇中进行反应，除去溶剂后，与正丁基锂溶于乙醚中进行反应，之后再加入四氯化锆与四氢呋喃继续进行反应，得到双[N
‑
(3
‑
叔丁基水杨醛)环戊胺]二氯化锆；
[0011](4)向充满乙烯的容器中加入甲苯，然后再加入甲基铝氧烷和双[N
‑
(3
‑
叔丁基水杨醛)环戊胺]二氯化锆进行反应，得到双键单封端聚乙烯；
[0012](5)将双键单封端聚乙烯，1,2
‑
乙二硫醇和1,1
’‑
偶氮双(环己烷甲腈)溶解在甲苯溶剂中，进行反应，得到单端巯基聚乙烯；
[0013](6)将吡啶基二硫基氧化石墨烯超声分散在磷酸缓冲盐溶液中，然后添加单端巯基聚乙烯，进行硫醇偶联反应，待反应结束后，离心，洗涤，干燥，得到氧化石墨烯接枝聚乙烯；
[0014](7)将氧化石墨烯接枝聚乙烯溶解在乙醇中，搅拌均匀，过滤干燥后，将产物进行预压，热压，冷却，得到氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料。
[0015]优选的，所述步骤(2)中环氧基氧化石墨烯与2
‑
(2
‑
吡啶基二硫基)乙胺盐酸盐之间的质量比为100:90
‑
150。
[0016]优选的，所述步骤(2)中开环反应的反应温度为100
‑
130℃，反应时间为9
‑
18h。
[0017]优选的，所述步骤(6)中吡啶基二硫基氧化石墨烯与单端巯基聚乙烯之间的质量比为1
‑
4:100。
[0018]优选的，所述步骤(6)中硫醇偶联反应的反应温度为20
‑
40℃，反应时间为16
‑
32h。
[0019]优选的，所述步骤(7)中预压的压力为3
‑
8MPa，预压的时间为10
‑
30min。
[0020]优选的，所述步骤(7)中热压的温度为180
‑
210℃，热压的时间为1
‑
3h，热压的压力为8
‑
12MPa。
[0021]优选的，所述步骤(7)中氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料应用在聚乙烯复合材料领域。
[0022](三)有益的技术效果
[0023]与现有技术相比，本专利技术具备以下实验原理和有益技术效果：
[0024]该一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料，将氧化石墨烯作为原料，使用2,3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵对其进行改性，得到环氧基氧化石墨烯，在使用环氧基氧化石墨烯表面的环氧基团与2
‑
(2
‑
吡啶基二硫基)乙胺盐酸盐的氨基进行开环反应，得到吡啶基二硫基氧化石墨烯，接着使用叔丁基水杨醛与乙醇在环戊胺的催化下进行反应，产物在正丁基锂的作用下活化，再与四氯化锆进行反应，得到双[N
‑
(3
‑
叔丁基水杨醛)环戊胺]二氯化锆，然后以其为主催化剂，甲基铝氧烷为副催化剂，在常压下以乙烯为单体，进行聚合反应，得到了双键单封端聚乙烯，紧接着利用巯基
‑
烯点击化学反应，得到了单端巯基聚乙烯，接着以单端巯基聚乙烯与吡啶基二硫基氧化石墨为原料，通过硫醇偶联反应，得到氧化石墨烯接枝聚乙烯，最后利用热压制膜的方式，得到氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料。
[0025]该一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料，相对于纯聚乙烯膜材料，复合膜材料具有更强的机械性能与更优秀的阻抗性能，当外力作用在复合材料的表面时，复合材料内部的结构会使得应力转移至机械性能更强的氧化石墨烯上，由氧化石墨烯成为应力集中体，提高复合材料的弹性模量，同时，接枝的方式使得氧化石墨烯与聚乙烯之间形成了化学键，进一步提升了复合材料内部应力的转移速率，并且通过接枝的方式，避免了氧化石墨烯在聚乙烯内部的团聚行为，有效增加了氧化石墨烯的提升效果，而且氧化石墨烯本身具有极高的补强性，接枝形成的化学键具有更高的界面力，使得复合材料不容易断裂，极大提升了复合材料的断裂伸长率，氧化石墨烯均匀分布在聚乙烯内部后，氧气小分子无法直接的通过聚乙烯膜，在复合膜内部的路径会蜿蜒曲折，极大延长了扩散速率，同时通过接枝的方式，克服了氧化石墨烯与聚乙烯基体之间相容性差的问题。
附图说明
[0026]图1是吡啶基二硫基氧化石墨烯和单端巯基聚乙烯反应式。
具体实施方式
[0027]为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料，制备方法包括以下步骤：
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料，其特征在于：所述氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料的制备方法包括以下步骤：(1)向氧化石墨烯水溶液中加入2,3
‑
环氧丙基三甲基氯化铵进行改性，得到环氧基氧化石墨烯；(2)在氮气氛围下，将环氧基氧化石墨烯超声分散在二甲基亚砜中，再加入2
‑
(2
‑
吡啶基二硫基)乙胺盐酸盐进行开环反应，待反应结束后，得到吡啶基二硫基氧化石墨烯；(3)将叔丁基水杨醛与环戊胺在乙醇中进行反应，除去溶剂后，与正丁基锂溶于乙醚中进行反应，之后再加入四氯化锆与四氢呋喃继续进行反应，得到双[N
‑
(3
‑
叔丁基水杨醛)环戊胺]二氯化锆；(4)向充满乙烯的容器中加入甲苯，然后再加入甲基铝氧烷和双[N
‑
(3
‑
叔丁基水杨醛)环戊胺]二氯化锆进行反应，得到双键单封端聚乙烯；(5)将双键单封端聚乙烯，1,2
‑
乙二硫醇和1,1
’‑
偶氮双(环己烷甲腈)溶解在甲苯溶剂中，进行反应，得到单端巯基聚乙烯；(6)将吡啶基二硫基氧化石墨烯超声分散在磷酸缓冲盐溶液中，然后添加单端巯基聚乙烯，进行硫醇偶联反应，待反应结束后，得到氧化石墨烯接枝聚乙烯；(7)将氧化石墨烯接枝聚乙烯溶解在乙醇中，搅拌均匀，过滤干燥后，将产物进行预压，热压，冷却，得到氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯接枝聚乙烯复合膜材料，其特征在于：所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈运恒，罗朝阳，石鑫，
申请(专利权)人：陈运恒，
类型：发明
国别省市：
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