一种测定含银物料中硒含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定含银物料中硒含量的方法，包括：将待测物料与硝酸以及硫酸混合加热至第一预设温度，得到第一混合溶液；将浓度为9

【技术实现步骤摘要】
一种测定含银物料中硒含量的方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其涉及一种测定含银物料中硒含量的方法。

技术介绍

[0002]在硒生产过程控制分析中，各类测硒样品包括以下几种：铜阳极泥、脱硒渣、脱硒液、粗硒、硒碲合金、精矿、尾矿、中和渣、烟尘、动力波滤液、硒还原后液等。对于铜阳极泥、粗硒、硒工业生产过程硒量测定，主要采用容量法进行测定，在测定过程中遇到硒的各类样品，其银硒碲含量的大致范围是：硒的范围:0.3
‑
99％，银的范围0.2
‑
60％，碲在2％左右。
[0003]对于脱硒渣、银精矿等高银物料，在其他方法所采用的盐酸介质中，进行硒还原时，银和盐酸极易形成氯化银沉淀，与硒一起形成沉淀无法分离，在滴定环节银的存在会与碘标液和硫代硫酸标液发生反应，影响硒的分析结果。
[0004]对于高银物料中硒含量的测定方法，国内没有标准分析方法，盐酸羟胺、水合肼还原等现有方法均需先进行除银过滤操作，整个操作流程长，费时费力，不能满足现有高银物料硒含量快速测定需要。
[0005]因此，现有技术还有待于进一步的提升。

技术实现思路

[0006]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种测定含银物料中硒含量的方法，旨在解决现有的对含银物料中硒含量的测定操作流程繁琐，检测效率低的问题。
[0007]本专利技术为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
[0008]一种测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述方法包括：
[0009]将待测物料与硝酸以及硫酸混合加热至第一预设温度，得到第一混合溶液；
[0010]将浓度为9
‑
9.3mol/L的盐酸加入到所述第一混合溶液中，加热煮沸，依次加入掩蔽剂、吸附剂以及还原剂进行反应，反应后用定性滤纸过滤得到沉淀物；
[0011]将所述定性滤纸和所述沉淀物加入到硝酸和盐酸中加热，得到第二混合溶液；
[0012]对所述第二混合溶液进行滴定，得到硒含量。
[0013]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述将浓度为9
‑
9.3mol/L的盐酸加入到所述第一混合溶液中加热煮沸，依次加入掩蔽剂、吸附剂以及还原剂进行反应，反应后用定性滤纸过滤得到沉淀物的步骤，具体包括：
[0014]将浓度为9
‑
9.3mol/L的盐酸加入到所述第一混合溶液中加热煮沸3
‑
10分钟，加入掩蔽剂以及吸附剂加热至第二预设温度；
[0015]将还原剂分批次加入到具有所述第二预设温度的所述第一混合溶液中，再次加热煮沸；
[0016]将再次加热煮沸后的所述第一混合液静置1
‑
3小时，用定性滤纸过滤得到沉淀物。
[0017]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述将所述定性滤纸和所述沉淀物加入到硝酸和盐酸中加热，得到第二混合溶液，其中，所述硝酸和盐酸的体积比为3
‑
4:100。
[0018]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述将所述定性滤纸和所述沉淀物加入到硝酸和盐酸中加热，得到第二混合溶液的步骤之后，还包括：
[0019]将尿素加入到所述第二混合溶液中，加热煮沸后静置，加水定容。
[0020]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述对所述第二混合溶液进行滴定，得到硒含量的步骤，具体包括：
[0021]将硫代硫酸钠标准溶液和淀粉溶液加入到所述第二混合溶液中，用碘标准液滴定至终点；
[0022]根据所述碘标准液的用量计算得到硒含量。
[0023]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述掩蔽剂为酒石酸、所述吸附剂为硅藻土。
[0024]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述还原剂为亚硫酸钠。
[0025]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述用定性滤纸过滤得到沉淀物具体包括：
[0026]用定性滤纸过滤得到沉淀物，分别用预定浓度的盐酸洗涤所述沉淀物以及用于盛放所述第一混合溶液的容器，收集洗涤所述容器得到的洗涤液；
[0027]将所述洗涤液用所述定性滤纸过滤后，舍弃滤液。
[0028]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述预定浓度为2
‑
2.5mol/L。
[0029]可选地，所述的测定含银物料中硒含量的方法，其中，所述第一预设温度为200
‑
300℃，第二预设温度为65
‑
70℃。
[0030]有益效果：本专利技术所提供的测定含银物料中硒含量的方法，通过用特定浓度(9
‑
9.3mol/L)的盐酸溶液，使待测物料中的银变成氯化银沉淀，既而在此盐酸浓度下加热煮沸数分钟，使氯化银返溶，既能保证硒还原成单质，又能使银留在溶液中，过滤后与硒分离，不影响硒含量测定结果。该测试方法操作简单、快速、准确，可以应用于生产工艺过程控制分析。
附图说明
[0031]图1是本专利技术实施例提供的一种测定含银物料中硒含量的方法流程示意图。
具体实施方式
[0032]为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本
技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本专利技术的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。
[0033]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的
技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0034]如图1所示，本专利技术公开一种测定含银物料中硒含量的方法，其包括：
[0035]S10、将待测物料与硝酸以及硫酸混合加热至第一预设温度，得到第一混合溶液。
[0036]具体来说，所述待测物料可以是银含量较高的脱硒渣、银精矿，所用到的硝酸以及硫酸为分析纯的。其中，硝酸和硫酸的配比可以按5:2的体积比来加入。
[0037]示例性地，可以称取0.1g的待测物料放入烧杯中，向烧杯中加入10ml的硝酸，4ml的硫酸。所述的第一预设温度可以为200℃以上。在加热的过程中用表面皿盖在烧杯口上。需要说明的是，加热所用的加热装置可以是电加热，也可以是酒精灯加热。
[0038]S20、将浓度为9
‑
9.3mol/L的盐酸加入到所述第一混合溶液中，加热煮沸，依次加本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定含银物料中硒含量的方法，其特征在于，包括：将待测含银物料与硝酸以及硫酸混合加热至第一预设温度，得到第一混合溶液；将浓度为9
‑
9.3mol/L的盐酸加入到所述第一混合溶液中，加热煮沸，依次加入掩蔽剂、吸附剂以及还原剂进行反应，反应后用定性滤纸过滤得到沉淀物；将所述定性滤纸和所述沉淀物加入到硝酸和盐酸中加热，得到第二混合溶液；对所述第二混合溶液进行滴定，得到硒含量。2.根据权利要求1所述的测定含银物料中硒含量的方法，其特征在于，所述将浓度为9
‑
9.3mol/L的盐酸加入到所述第一混合溶液中加热煮沸，依次加入掩蔽剂、吸附剂以及还原剂进行反应，反应后用定性滤纸过滤得到沉淀物的步骤，具体包括：将浓度为9
‑
9.3mol/L的盐酸加入到所述第一混合溶液中加热煮沸3
‑
10分钟，加入掩蔽剂以及吸附剂加热至第二预设温度；将还原剂分批次加入到具有所述第二预设温度的所述第一混合溶液中，再次加热煮沸；将再次加热煮沸后的所述第一混合液静置1
‑
3小时，用定性滤纸过滤得到沉淀物。3.根据权利要求1所述的测定含银物料中硒含量的方法，其特征在于，所述将所述定性滤纸和所述沉淀物加入到硝酸和盐酸中加热，得到第二混合溶液，其中，所述硝酸和盐酸的体积比为3
‑
4:100。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁菊敏，田海燕，王维，蒋娟莉，李超，朱倪鑫，郭海娟，李宛豫，李睿，罗福扬，谢晓鑫，朱子贤，陈俊华，李靖，
申请(专利权)人：云南铜业股份有限公司西南铜业分公司，
类型：发明
国别省市：