本发明专利技术提供一种用于液
【技术实现步骤摘要】
用于液
‑
液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置
[0001]本专利技术涉及一种用于液
‑
液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，属于化工工艺和化学工程领域。
技术介绍
[0002]液液非均相过程广泛存在于化工过程中，包括皂化、硝化、磺化、肟化等诸多反应体系以及萃取等单元操作。在这些过程中促进液液两相(一般为油相与水相)的快速充分混合是必要的，以使两相可以充分分散和接触，增加相际传质面积，进而促进传质和反应过程。此外，若不能达到快速充分的两相混合，往往会使相内局部浓度过高，有利于副反应的发生或对体系的传质和传热造成不利影响。
[0003]在两相充分混合完成反应或萃取过程后，往往需要分相，以得到某一相中的产物，混合过程越为充分彻底，则分相过程一般越难进行，常需要较大的静止设备如分相槽、分相罐、旋流分离器或离心分相设备等动设备，对设备的占地面积、生产效率、综合能耗产生负面影响。
[0004]此外，存在一些特殊的反应体系，需要在主反应结束后使两相快速分离，以减少相间副反应的发生，这类反应体系一般可概括为以下过程(O代表油相物质，W代表水相物质，以下仅为简单概括，其他具有快速混合和分离要求的非均相过程均可适用本专利技术)：
[0005]A(o)+B(w)
→
C(o)+D(w)
[0006]A(o)+D(w)
→
E
[0007]或者，
[0008]A(o)+B(w)
→
C(o)+D(w)
[0009]C(o)+B(w)
→
E
[0010]在以上两类反应过程中，一般主反应的反应速率大于副反应的反应速率，为促进主反应的充分进行，需使油水两相充分混合；但若在反应结束后不能使油水两相快速分离，则将大量发生相间副反应，消耗主产物，生成副产物。
[0011]或者，
[0012]A(o)+B(w)
→
C
[0013]D(o)+B(w)
→
E
[0014]在这一类反应过程中，相间主反应和副反应存在竞争关系，一般主反应速率更快，若能保证油水两相快速混合和分离，则可以最大限度提高主反应的选择性。
[0015]下面以二氯丙醇和碱液皂化反应制备环氧氯丙烷过程、粗硫酸盐松节油脱硫过程和环十二酮肟化过程为例进行具体说明：
[0016](1)二氯丙醇皂化反应制备环氧氯丙烷过程
[0017]环氧氯丙烷(EPCH)别名表氯醇，是重要的有机化工原料和精细化工中间品，它主要用于生产环氧树脂、硝化甘油、炸药、玻璃钢、增塑剂等多种产品，具有广阔的市场。目前
工业上主要用氢氧化钙和二氯丙醇反应制备环氧氯丙烷，主反应如下：
[0018]2C3H5Cl2OH+Ca(OH)2→
2CH2OCHCH2Cl+CaCl2+H2O
ꢀꢀ
(1)
[0019]但若油水两相不能充分接触，导致局部碱浓度过高，过量的碱容易与二氯丙醇发生如下亲核取代反应生成一氯丙二醇、丙三醇：
[0020]2C3H5Cl2OH+Ca(OH)2→
2CH2ClCHOHCH2OH+CaCl2ꢀꢀ
(2)
[0021]C3H5Cl2OH+Ca(OH)2→
CH2OHCHOHCH2OH+CaCl2ꢀꢀ
(3)
[0022]反应结束后，若生成的环氧氯丙烷不能及时脱离反应体系，容易进一步在体系中发生水解、亲核取代等反应生成一氯丙二醇、环氧丙醇：
[0023]CH2OCHCH2Cl+H2O
→
CH2OHCHOHCH2Cl
ꢀꢀ
(4)
[0024]2CH2OCHCH2Cl+Ca(OH)2→
2CH2OCHCH2OH+CaCl2ꢀꢀ
(5)
[0025]因此，快速充分的混合随后快速分相是提高环氧氯丙烷选择性的技术关键。
[0026](2)粗硫酸盐松节油脱硫过程
[0027]松节油是一种重要的工业原料，可用于美术玻璃、油漆、樟脑制造、制药、松香等工业品的制作，其主要成分为萜烯。传统方法生产松节油主要通过从松柏科植物的松脂中精制得到，但随着生态环境保护的日益严格，这一路线的成本不断提高。粗硫酸盐松节油是在以松木为原料的硫酸盐法制浆过程中产生的副产物，是萜烯类物质、硫化物等气体经冷凝冷却和油水分离后得到的黄色或暗红色油状液体。粗硫酸盐松节油中含有恶臭的含硫化合物，进行脱硫处理后得到的精制硫酸盐松节油可替代松节油进行下游产品的开发。
[0028]粗硫酸盐松节油的脱硫主要分为氧化和脱酸两步，即先用氧化剂氧化粗油中的低价发臭硫化物，然后用碱液中和氧化后的高价硫化物。实际生产中常用氧化剂有次氯酸盐、双氧水等，主要为水溶性物质，存在与粗松节油相间混合不充分，氧化反应慢的问题；且若氧化物局部过量或油水两相长时间接触，氧化剂将进一步氧化松节油萜烯类分子中的双键，造成油品品质的下降。在现有工艺中，常采用水洗—分相—氧化—分相—碱洗—分相—水洗—分相等多次反应分相过程完成粗油精制，以最大限度脱除硫化物，但造成了流程复杂，设备占地面积大等问题，且萜烯氧化的问题并没有得到有效的解决。因此迫切需要开发一种使氧化剂、碱液与粗硫酸盐松节油快速充分接触又快速彻底分离的设备和方法。
[0029](3)环十二酮肟化过程
[0030]环十二酮肟是合成环十二内酰胺的重要中间体，而后者可聚合生产尼龙12,具有广阔的市场需求。环十二酮肟化主要采用羟胺肟化法，其具体过程如下(反应产生的水已省去)：
[0031][0032]由于羟胺不稳定，故在实际生产中采用羟胺的硫酸盐、盐酸盐或硫酸盐，通过一同加入氨水的方式使羟胺释放，进而发生肟化反应，其过程如下：
[0033][0034]显然，酮与盐溶液快速充分混合是提高反应转化率，促进羟胺快速生成和消耗的
关键。在实际生产中，肟化反应结束后，需要使含肟有机相和含盐水分相，以得到产品肟和副产的铵盐，但由于环十二酮肟具有微弱的水溶性，当前工艺中这一过程进行缓慢，分相设备占用大量厂区空间，且存在分相不彻底的问题，造成酮肟浪费。当前主要解决方案为在反应前或反应后向体系中添加长链烷烃等有机溶剂以辅助分相，但也增加了后续分离和提纯的难度。
[0035]由以上三例可知，在化工生产过程中，迫切需要一种能够将快速充分混合和快速彻底分相相耦合的设备。超重力反应器因其高效的混合特性已被广泛应用于液液非均相体系。但另一方面，由于超重力反应器的高效混合作用，其出口液体往往为乳化状态，静止分相需要较长时间，工业上为加快分相过程、减小分相设备尺寸常采用离心分相、旋流分离等方式，消耗了额外的能量。
[0036]专利CN109701297A提出一种超重力萃取分离耦合设备，该专利技术在超重力反应器的旋转填充转子下方同轴设置一离心分相圆盘，通过特殊的流道设计可以使经旋转本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于液
‑
液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，包括：外釜体；旋转填充转子，位于所述壳体中央；旋流外壁，围绕所述旋转填充转子设置，并且沿朝向所述壳体底部方向呈缩径结构；其中，所述旋转填充转子具有容纳填料的腔体，所述填料用于在超重力场下将溶液切割形成微纳尺度的微元。2.根据权利要求1所述的一种用于液
‑
液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，还包括：甩液盘，所述甩液盘固定在所述转子的外侧表面，并且其上设置多个甩液管道，所述旋转填充转子甩出的微元沿所述甩液通道甩出。3.根据权利要求1所述的一种用于液
‑
液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述的旋流外壁与外釜体固定连接，其形状为倒圆台形，其底部中心处有一柱形空腔，其底部偏中心处有重相导出管。4.根据权利要求1所述的一种用于液
‑
液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述的旋流外壁固定在转轴上，随旋转填充转子运动。5.根据权利要求1所述的一种用于液
‑
液非均相反应及产物两相分离过程高效耦合强化的超重力装置，其特征在于，所述轻相采出管插入上述的旋流外壁底部柱形空腔内，并且，所述轻相采出管...
【专利技术属性】
技术研发人员：张亮亮，初广文，陈建峰，邹海魁，孙宝昌，罗勇，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。