【技术实现步骤摘要】
一种高分散白炭黑的制备方法
[0001]本专利技术属于材料
,涉及一种白炭黑的制备方法,尤其涉及一种高分散白炭黑的制备方法。
技术介绍
[0002]白炭黑即水合二氧化硅,具有纯度高、粒度小且分散均匀、光学性能和机械性能优良等特点,广泛应用于橡胶、塑胶、医药、涂料日用化工、高分子复合材料、电子封装材料与精密陶瓷材料等
白炭黑的制备方法主要分为物理法和化学法,化学法主要包括沉淀法、气相法、凝胶法与微乳法,其中气相法与沉淀法为制备白炭黑的常用方法。
[0003]气相法白炭黑为球链状结构,外比表面积高,表面羟基浓度低;沉淀法白炭黑为球形结构,但表面羟基浓度高,孔隙率高,内外比表面积均较大。沉淀法白炭黑表面存在大量的硅醇羟基,容易发生团聚而使其与橡胶基体之间的作用力较弱。为了使沉淀法白炭黑能够用于橡胶补强剂,需要对沉淀法进行改进。
[0004]CN 10527344A公开了一种高分散沉淀白炭黑的制备方法,其将白炭黑悬浮液、伞状硅氧烷分散剂和含巯基或碳碳双键的硅氧烷偶联剂混合,混合后调节pH值至2
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高分散白炭黑的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)混合水玻璃与沉淀助剂,得到反应底液;(2)混合正丁醇、分散剂与步骤(1)所得反应底液,得到混合液;(3)向混合液中滴加硫酸,同时通入碱性气体,反应期间维持混合液的pH为10
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11,反应结束后继续滴加酸液至pH值为4
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5,得到白炭黑悬浮液;(4)固液分离步骤(3)所得白炭黑悬浮液,热处理所得固体白炭黑,得到所述高分散白炭黑。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述水玻璃的模数为1.1
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1.5;优选地,步骤(1)所述沉淀助剂包括硫酸钠和/或硫酸镁。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所得反应底液中水玻璃的浓度为5
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8wt%;优选地,步骤(1)所得反应底液中沉淀助剂的浓度为0.5
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1wt%。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述分散剂包括柠檬酸钠、月桂酸钠、十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵的任意一种或至少两种的组合,优选为柠檬酸钠与月桂酸钠的组合;优选地,步骤(2)所述正丁醇与反应底液的体积比为(0.8
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1.2):1;优选地,步骤(2)所得混合液中分散剂的浓度为0.1
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0.3wt%。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硫酸的浓度为2
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3mol/L;优选地,步骤(3)所述碱性气体为氨气与氮气的混合气体,碱性气体中氨气的体积含量为10
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20%;优选地,步骤(3)所述碱性气体的流量为50
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100L/s。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述反应的温度为60
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70℃;优选地,步骤(3)所述反应的时间为70
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90min。7.根据权利要求1
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6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述固液分离的方法包括:依次进行陈化、蒸馏与过滤,得到固体白炭黑;优选地,所述陈化的时间为0.5
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1h;优选地...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈南飞,卢爱平,王明贺,陈辰,陈家树,史彤,
申请(专利权)人:无锡恒诚硅业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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