【技术实现步骤摘要】
一种3D打印用级配氧化锆膏料及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于氧化锆陶瓷制造
,具体涉及一种3D打印用级配氧化锆膏料及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]陶瓷具有优良力学性能、高的抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损性以及低的摩擦系数,氧化锆陶瓷是一种新型高技术陶瓷,它除了具有精密陶瓷应有高强度、硬度、耐高温、耐酸碱腐蚀及高化学稳定性等条件,还具备较一般陶瓷高的坚韧性,使得氧化锆陶瓷也运用在各个工业,比如轴封轴承、切削组件、模具、汽车零件等,甚至可用于人体,比如人工关节当中。
[0003]随着工业的发展,传统的工艺已经不能满足高科技产品的需求,3D打印快速成型技术是近年来快速发展的一种新型成型工艺,目前该工艺可应用在陶瓷成型中的主要有工艺熔融沉积制造(FDM)、选择性激光烧结技术(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术,这些技术的应用结合后续烧结工艺大幅缩短了陶瓷构件的成型周期,解决了传统工艺无法克服的设计尺寸改变或者调整,将需要重新设计并制造模具。
[0004]目前S ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种3D打印用级配氧化锆膏料,其特征在于,其原材料包括级配氧化锆粉、氧化钇、氧化铝;光敏树脂、光引发剂;分散剂粉末;液体分散剂KOS110;级配氧化锆粉是微米氧化锆粉和纳米氧化锆粉按照质量比为(2.5~3.5):(6.5~7.5)的比例混合均匀制得;氧化钇的质量为级配氧化锆粉质量的5.2%~6.2%;氧化铝的质量为级配氧化锆质量的0.2%
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0.3%;级配氧化锆粉、氧化钇、氧化铝构成氧化锆混合粉体;光敏树脂和光引发剂构成树脂溶液;光敏树脂为1,6
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己二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯按照质量比(3.5~4.5):(2.8~3.2):(2.3~2.7):(0.4~0.6)混合而成的混合物;光引发剂加入量为光敏树脂质量的0.58%~0.62%;氧化锆混合粉体占总质量的96.5%
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98%,分散剂粉末占总质量的0.5%
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1.5%,液体分散剂KOS110占总质量的0.5%
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1.5%,树脂溶液占总质量的1.0%
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1.5%。2.一种3D打印用级配氧化锆膏料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、选取微米氧化锆粉和纳米氧化锆粉,按照质量比为(2.5~3.5):(6.5~7.5)的比例混合均匀制得级配氧化锆粉;S2、将S1制得的级配氧化锆粉和氧化钇、氧化铝混合均匀,其中氧化钇的质量为级配氧化锆粉质量的5.2%~6.2%,氧化铝的质量为级配氧化锆质量的0.2%
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0.3%;S3、混合光敏树脂和光引发剂,制得树脂溶液;所述光敏树脂为1,6
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己二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯按照质量比(3.5~4.5):(2.8~3.2):(2.3~2.7):(0.4~0.6)混合而成的混合物;光引发剂加入量为光敏树脂质量的0.58%~0.62%;S4、球磨制备分散剂粉末,将分散剂粉末和磨球按照质量比为(0.9~1.2):(1.8~2.2)的比例加入球磨罐进行球磨,然后过筛;S5、将S2制得的级配氧化锆混合粉、S4制得的分散剂粉末和液体分散剂KOS110按比例加入至S3制得的树脂溶液中,其中氧化锆混合粉体占总质量的96.5%
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98%,分散剂粉末占总质量的0.5%
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1.5%,液体分散剂KOS110占总质量的0.5%
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1.5%,树脂溶液占总质量的1.0%
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1.5%,球磨并脱泡后,制得高固相含量微米级级配氧化锆陶瓷膏料。3.根据权利要求2所述的一种3D打印用级配氧化锆膏料的制备方法,其特征在于:所述的S2中氧化钇粉末作为稳定剂,粒径D50为280~330nm;氧化铝粉末作为烧结助剂,粒径D50为180~250nm。4.根据权利要求2所述的一种3D打印用级配氧化锆膏料的制备方法,其特征在于:所述的S3中的光引发剂为安息香双甲醚或苯基双(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)氧化膦。5.根据权利要求2所述的一种3D打印用级配氧化锆膏料的制备方法,其特征在于:所述的S4中筛网大小为100
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120目。6.根据权利要求2所述的一种3D打印用级配氧化锆膏料的制备方法,其特征在于:所述的S5中高固相含量微米级级配氧化锆陶瓷膏料,固相含量≥55(vol)%,粘度≤500Pa
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S。7.基于权利要求1至6任一权利要求制备的一种3D打印用级配氧化锆膏料的应用,其特征在于:将制得的高固相含量微米级级配氧化锆陶瓷膏料加入陶瓷光固化打印机进行打
印,待完成打印后取出试样,清洗试样后放入脱脂炉进行脱脂,脱脂结束后,将试样放入烧结炉进行烧结制得最终试样。8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,将高固相含量微米级级配氧化锆陶瓷膏料进行SLA的3D打印,制得初始结构件;步骤2,将初始结构件脱脂处理,制得脱脂结构件,脱脂气氛为惰性气体;脱脂的过程为:第一阶段,温度为200~220℃,时间为120~150min;第二阶段,温度为300~320℃,时间为120~150min;第三阶段,温度为380~400℃,时间为120~150min;第四阶段,温度为600~620℃,时间为120~150min;第五阶段,温度为1150~1180℃,时间为120~150min;脱脂过程600℃以下的升温速率为0.1
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0.5℃/min,600℃以上为1~1.5℃/min;降温速率为2~2.5℃/min;步骤3,将脱脂结构件进行烧结,烧结温度为1520~1500℃,保温时间为120~150min,升降温速率为1
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3℃/min,烧结后制得最终结构件。9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的最终结构件的可制备厚度达8mm,致密度≥95%,抗弯强度≥600MPa。10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的陶瓷光固化打印机为SLA陶瓷打印机,光源波长为355nm。11.一种3D打印用级配氧化锆膏料,其特征在于:其原材料包括级配氧化锆粉、氧化钇、氧化铝;光敏树脂、光引发剂;分散剂粉末;液体分散剂KOS110;级配氧化锆粉是微米氧化锆粉和纳米氧化锆粉按照质量比为2.5:7.5的比例混合均匀制得;氧化钇的质量为级配氧化锆粉质量的5.2%;氧化铝的质量为级配氧化锆质量的0.25%;级配氧化锆粉、氧化钇、氧化铝构成氧化锆混合粉体;光敏树脂和光引发剂构成树脂溶液;光敏树脂为1,6
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己二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯按照质量比3.5:2.8:2.3:0.4混合而成的混合物;光引发剂加入量为光敏树脂质量的0.58%;氧化锆混合粉体占总质量的98%,分散剂粉末占总质量的0.5%,液体分散剂KOS110占总质量的0.5%,树脂溶液占总质量的1.0%。12.根据权利要求11所述的一种3D打印用级配氧化锆膏料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、选取微米氧化锆粉和纳米氧化锆粉,按照质量比为2.5:7.5的比例混合均匀制得级配氧化锆粉;S2、将S1制得的级配氧化锆粉和氧化钇、氧化铝混合均匀,其中氧化钇的质量为级配氧化锆粉质量的5.2%,氧化铝的质量为级配氧化锆质量的0.25%;氧化钇粉末作为稳定剂,粒径D50为280nm;氧化铝粉末作为烧结助剂,粒径D50为180nm;S3、混合光敏树脂和光引发剂,制得树脂溶液;所述光敏树脂为1,6
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己二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、双季戊四醇六丙烯酸酯和环氧丙烯酸酯按照质量比3.5:2.8:2.3:0.4混合而成的混合物;光引发剂加入量为光敏树脂质量的0.58%;S4、球磨制备分散剂粉末,将分散剂粉末和磨球按照质量比为0.9:1.8的比例加入球磨
罐进行球磨,然后过筛,筛网大小为100目;S5、将S2制得的级配氧化锆混合粉、S4制得的分散剂粉末和液体分散剂KOS110按比列加入至S3制得的树脂溶液中,其中氧化锆混合粉体占总质量的98%,分散剂粉末占总质量的0.5%,KOS110占总质量的0.5%,树脂溶液占总质量的1.0%,球磨并脱泡后,制得高固相含量级配氧化锆陶瓷膏料;高固相含量级配氧化锆陶瓷膏料,固相含量为57(vol)%,粘度为300Pa
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S;所述的氧化锆粉末的纯度大于99%;所述的S3中的光引发剂为安息香双甲醚或苯基双(2,4,6
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三甲基苯甲酰基)氧化膦。13.根据权利要求12所述的一种3D打印用级配氧化锆膏料的应用,将制得的高固相含量微米级级配氧化锆陶瓷膏料加入陶瓷光固化打印机进行打印,待完成打印后取出试样,清洗试样后放入脱脂炉进行脱脂,脱脂结束后,将试样放入烧结炉进行烧结制得最终试样;所述的应用,包括以下步骤:步骤1,将高固相含量微米级级配氧化锆陶瓷膏料进行SLA的...
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