一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体涉及一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法。本发明专利技术在现有制备碳酸二甲酯的基础上，通过在塔中部设一乙醇进料处，用以加入一定比例的乙醇控制碳酸甲乙酯的选择性生成，生产效率高，副产物少且生成的碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯的比例可控，适合工业化生产。适合工业化生产。适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法。

技术介绍

[0002]碳酸二甲酯(简称DMC)，化学式为C3H6O3，是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。碳酸甲乙酯(简称EMC)，分子式为C4H8O3，为无色透明液体，不溶于水，可用于有机合成，是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂。乙二醇(简称EG)，分子式为(CH2OH)2，为无色无臭、有甜味液体，对动物有低毒性，乙二醇能与水、丙酮互溶，但在醚类中溶解度较小，用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。
[0003]酯交换法是以碳酸乙烯酯(简称EC)和甲醇(简称MA)发生酯交换反应生产乙二醇和碳酸二甲酯，碳酸二甲酯是重要的绿色溶剂，乙二醇是重要的精细化学品合成原料。同时，通过向反应体系中加入一定比例的乙醇(简称EA)，乙醇可以和碳酸二甲酯进一步反应生成碳酸甲乙酯，一步反应中可以得到多个产物，这在环保形势日渐严峻的前提下有着迫切的市场需求。
[0004]在一种以碳酸乙烯酯和甲醇为原料生产乙二醇的方法的专利技术专利中(CN110105174A)，公开了以碳酸乙烯酯和甲醇为原料在反应精馏塔内生成碳酸二甲酯和乙二醇，但是如果想要进一步得到碳酸甲乙酯则需要重新进行投料反应，这样不但会延长生产周期而且浪费生产资源，这在环保形式严峻、碳排放要求高的今天是不被看好的，因此，亟需研发一种能够联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，该方法通过向反应体系中加入乙醇，用以调节碳酸乙烯酯和甲醇醇解生成碳酸二甲酯的同时能够得到碳酸甲乙酯，且采用精馏塔反应，强化反应过程，节约操作费用和设备费用。
[0006]本专利技术提供了一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，包括以下制备过程：a.将碳酸乙烯酯和催化剂投入静态混合器(1)，通过静态混合器(1)混匀后进入反应精馏塔(3)的精馏段上侧，乙醇通过预热器(2)预热后进入反应精馏塔(3)的中部，甲醇直接进入反应精馏塔(3)的提馏段下侧，所述乙醇、甲醇和碳酸乙烯酯的摩尔比为1:2
‑
10:1
‑
5；
[0007]b.上述物料在反应精馏塔(3)内发生催化反应，反应精馏塔(3)塔顶蒸出组分通过工艺管线进入至精馏塔一(4)；反应精馏塔(3)塔釜剩余组分通过工艺管线进入至精馏塔二(5)；
[0008]c.通过精馏塔一(4)精馏段侧线采出得到碳酸二甲酯，通过精馏塔二(5)精馏段侧
线采出得到碳酸甲乙酯，以及通过精馏塔(5)中部侧线采出得到乙二醇。
[0009]本专利技术涉及如下化学反应：
[0010]C3H4O3+CH3OH
→
C3H6O3+(CH2OH)2；
[0011]C3H4O3+C2H5OH
→
C5H
10
O3+(CH2OH)2；
[0012]C3H6O3+C2H5OH
→
C4H8O3+CH3OH。
[0013]在本专利技术的某些实施方式中，所述催化剂用量为物料质量的1
‑
5％。
[0014]在本专利技术的某些实施方式中，所述催化剂包括含N的季铵盐离子液体、甲醇钠、甲醇钠
‑
甲醇溶液，叔丁醇钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种。
[0015]优选地，所述含N的季铵盐离子液体包括四氟硼酸季铵盐离子液体。
[0016]更优选地，所述四氟硼酸季铵盐离子液体包括四氟硼酸甲基三乙基铵离子液体、3
‑
甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体和3
‑
甲基吡咯烷四氟硼酸盐离子液体。
[0017]在本专利技术的某些实施方式中，所述反应精馏塔的反应温度为85
±
10℃，所述反应精馏塔的塔顶温度为62
‑
64℃。对于反应温度的控制，使用油浴加热可避免釜内受热不均匀。
[0018]在本专利技术的某些实施方式中，所述反应精馏塔塔顶操作回流比为1
‑
3:1。
[0019]在本专利技术的某些实施方式中，所述精馏塔一塔顶操作回流比为0
‑
1.5:1。
[0020]在本专利技术的某些实施方式中，所述精馏塔二塔顶操作回流比为1
‑
2:1，所述精馏塔二操作压力为0
‑
10KPa。
[0021]在本专利技术的某些实施方式中，所述反应精馏塔内通入不活泼或惰性气体作为保护气氛。
[0022]在本专利技术的某些实施方式中，所述保护气氛为氮气气氛。
[0023]在本专利技术的某些实施方式中，所述精馏塔一和所述精馏塔二塔顶蒸出的甲醇均返回反应精馏塔，所述精馏塔二的塔釜釜液返回静态混合器。
[0024]与现有技术相比，本专利技术有以下优点：
[0025]本专利技术提供一种在同一反应精馏塔内联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，该方法在现有制备碳酸二甲酯的基础上，在塔中部设一乙醇进料处，用以加入一定比例的乙醇控制碳酸甲乙酯的选择性生成。其中，乙醇为泡点进料，进料后与上升气流(DMC+甲醇)和下落的催化剂发生酯交换反应，生成碳酸甲乙酯；该方法为非均相反应，液体落下和气体上升有较充足的传质过程，生产效率高，副产物少且生成的碳酸二甲酯与碳酸甲乙酯的比例可控，适合工业化生产。
附图说明
[0026]图1是本专利技术联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的工艺流程示意图。
[0027]图中：1、静态混合器；2、预热器；3、反应精馏塔；4、精馏塔一；5、精馏塔二。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术中的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它
实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0029]实施例1，参照附图1，本专利技术提到的一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，包括以下制备装置和制备过程：
[0030]A.所述制备装置包括：静态混合器1、预热器2、反应精馏塔3、精馏塔一4以及精馏塔二5，所述静态混合器1连接到所述反应精馏塔3的精馏段上侧，所述预热器2连接到所述反应精馏塔3的中部，所述反应精馏塔3的顶部通过工艺管线与所述精馏塔一4连通，所述反应精馏塔3的底部通过工艺管线与所述精馏塔二5连通；
[0031]B.所述制备过程包括：
[0032]a.将碳酸乙烯酯和催化剂按比例投入静态混合器1，通过静态混合器1混匀后进入反应精馏塔3的精馏段上侧，乙醇通过预热器2预本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，其特征在于，包括以下制备过程：a.将碳酸乙烯酯和催化剂投入静态混合器(1)，通过静态混合器(1)混匀后进入反应精馏塔(3)的精馏段上侧，乙醇通过预热器(2)预热后进入反应精馏塔(3)的中部，甲醇直接进入反应精馏塔(3)的提馏段下侧，所述乙醇、甲醇和碳酸乙烯酯的摩尔比为1:2
‑
10:1
‑
5；b.上述物料在反应精馏塔(3)内发生催化反应，反应精馏塔(3)塔顶蒸出组分通过工艺管线进入至精馏塔一(4)；反应精馏塔(3)塔釜剩余组分通过工艺管线进入至精馏塔二(5)；c.通过精馏塔一(4)精馏段侧线采出得到碳酸二甲酯，通过精馏塔二(5)精馏段侧线采出得到碳酸甲乙酯，以及通过精馏塔(5)中部侧线采出得到乙二醇。2.根据权利要求1所述的联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，其特征在于，所述催化剂用量为物料质量的1
‑
5％。3.根据权利要求1或2所述的联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，其特征在于，所述催化剂包括含N的季铵盐离子液体、甲醇钠、甲醇钠
‑
甲醇溶液，叔丁醇钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的联产碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙二醇的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋春华，王帮应，
申请(专利权)人：惠州市宙邦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：