用于电解电容器的钽烧结体的制造方法技术

本发明专利技术的目的是根据所需要的电容器的尺寸提供一种钽烧结体，它具有高性能，例如减少的漏电流，改进的电阻以降低电容。为了达到上述目的，本发明专利技术提供一种用于电解电容器的钽烧结体的制造方法包括步骤：成型步骤（Ｉ）：其中将具有０．５０至１．８５ｇ／ｃｍ＃＋［３］的体积密度的钽粉末进行成型，使得该密度为４．５至７．０ｇ／ｃｍ＃＋［３］、体积小于５ｍｍ＃＋［３］，所述钽粉末是通过在高温下、在惰性气氛中热处理脱氧后的钽粉末并且碾碎而成的；以及烧结步骤，其中在真空中热处理成型制品使得体积收缩百分比为２－１５％。此外，代替步骤（Ｉ），可以具有成型步骤（ＩＩ），其中将具有１．７５至２．５ｇ／ｃｍ＃＋［３］的体积密度的钽粉末进行成型，使得该密度为４．５至７．０ｇ／ｃｍ＃＋［３］、体积为５ｍｍ＃＋［３］或更大，所述钽粉末是通过在高温下、在惰性气氛中热处理脱氧后的钽粉末并且碾碎而成的。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。在碾碎了凝聚体之后，在所得到的粉末中嵌入金属线，将粉末成型成小压块，通过烧结小压块得到烧结体。在对烧结体进行化学地转化和氧化之后，通过熟知的方法在处理后的烧结体上依次形成由二氧化锰、氧化铅、导电聚合物等制成的固体电解质层、石墨层、银膏层，此后，通过焊接或其它方法将阴极端连接到层状制品的表面，形成树脂盖，由此制成用于固体电解电容器的阳极。已经制造出具有不同尺寸的钽电解电容器。根据它们的尺寸，钽电解电容器可以大致分成由具有5mm3或更大体积小压块成型制品制成的大型钽电解电容器和由具有低于5mm3的体积的小压块成型制品制成的小型钽电解电容器。在大型钽电解电容器中，在钽烧结体中固体电解质的填充容易不足，其电容有时降低，泄漏电流有时增加。在小型钽电解电容器中，成型制品的强度容易不够，所获得的烧结体的强度也不够，所制成的电容器的泄漏电流有时增加。因此，根据它们的尺寸，钽电解电容器中出现的问题不同。还没有提出过能够解决这些问题的方法。因此，本专利技术的一个目的是提供一种钽烧结体，它可以制造出高性能的钽电解电容器，根据电容器的体积，此电容器具有降低的泄漏电流并且不会造成电容的降低。本专利技术的包括步骤成型步骤(I)其中将具有0.50至1.85g/cm3的体积密度的钽粉末进行成型，使得密度为4.5至7.0g/cm3、体积小于5mm3，所述钽粉末是通过在高温下、在惰性气氛中热处理脱氧后的钽粉末并且粉碎而成的；烧结步骤，其中在真空中加热成型制品使得体积收缩百分比为2-15％，获得烧结体。本专利技术的用于电解电容器的钽烧结体的另一种制造方法包括步骤成型步骤(II)其中将具有1.75至2.5g/cm3的体积密度的钽粉末进行成型，使得该密度为4.5至7.0g/cm3、体积为5mm3或更高，所述钽粉末是通过在高温下、在惰性气氛中热处理脱氧后的钽粉末并且粉碎而成的；烧结步骤，其中在真空中加热成型制品使得体积收缩百分比为2-15％，获得烧结体。在这些制造方法中，优选脱氧钽粉末是通过采用钠对氟化钽钾(K2TaF7)进行脱氧而获得的脱氧钽。在这些制造方法中，优选包括在成型步骤之前的脱氧步骤，其中在镁存在的情况下、在低温对脱氧钽粉末或钽粉末进行热处理并酸洗。在这些制造方法中，优选由BET方法测出的脱氧钽粉末的比表面积是0.8至4m2/g。此外，在这些制造方法中，还优选，根据EIAJ RC-2361，在60°C和20V下，在0.02wt％的磷酸溶液中化学转化(化成)烧结体使其具有40,000至150,000μFV/g的比容量。在制造方法中，通过以高温在惰性气体中热处理脱氧后的钽粉末获得的并研碎后的钽粉末用作原料。脱氧钽粉末通常由下述方法获得将钽化合物和脱氧剂分开或连续地加入到稀释盐中并且进行反应，所述稀释盐是通过在800-900℃的温度下加热和熔融盐混合物例如KCl-KF、KCl-NaCl而制备的。钽化合物包括氟化钾例如氟化钽钾；氯化钽例如五氯化钽；更低价的氯化钽；碘化钽；溴化钽等等。脱氧剂包括碱金属和碱土金属例如钠、镁、钙；其氢化物例如氢化镁、氢化钙等等。稀释盐的量优选是钽化合物和脱氧剂总重量的1.5至20倍。如果稀释盐的量低于总重量的1.5倍，由于作为原料的钽化合物的浓度高，反应速度太快，因此所得到的钽颗粒的粒径会过大。相反，如果稀释盐的浓度超过20倍，存在反应速率过慢、生产率降低的趋势。另外，可以在脱氧反应的过程中将硼化合物例如氧化硼(B2O3)和氟化硼钾(KBF4)加入到稀释盐中。加入硼化合物可以防止脱氧后的钽粉末过细。优选地，加入到稀释盐中的硼量相对于钽粉末为2-100ppm。在完成了钽化合物和脱氧剂的反应之后，将稀释盐冷却，用水、弱酸溶液等重复清洗所得到的凝聚体(aggregate)，由此除去稀释盐，获得脱氧后的钽粉末。在此之后，如果需要，可以进行分离过程例如离心法或过滤。此外，还可以利用含有氟化氢和过氧化氢的溶液清洗和净化得到的粉末。通过BET方法测量，由此得到的脱氧钽粉末通常具有0.8-4m2/g的比表面积。然后，以高温例如1,000-1,500℃在惰性气氛下对脱氧后的钽粉末进行大约10分钟至2小时的热处理，由此热凝聚。惰性气氛包括惰性气体气氛例如氦、氩，减压气氛例如大约低于10-3kPa。在热凝聚之前，可以进行预凝聚，在预凝聚中，可以加入使得整个粉末可以被均匀润湿的水量同时利用离心机振动粉末。由于预凝聚，可以得到更牢固的凝聚。如果将相对于金属即脱氧钽粉末的量大约为20-300ppm的磷、2-100ppm的硼等加入到用于预凝聚的水中，可以防止初级颗粒的熔合生长，热凝聚初级颗粒，同时保持大的表面积。用于预凝聚的磷包括磷酸、六氟磷酸铵(phosphorous ammoniumhexafluoride)等。硼包括硼化合物例如氧化硼(B2O3)、氟化硼钾(KBF4)等。此外，可以在如下所描述的成型步骤之前的任何时候加入磷。通过在成型步骤之前加入磷，可以防止在后来的烧结步骤中的过烧结。在高温热处理之后，碾碎热凝聚的脱氧钽粉末，由此调节它的体积密度。本专利技术的生产方法包括成型步骤(I)，其中，称量一定量的具有0.50-1.85g/cm3的体积密度的钽粉末，加入模具中并加压，由此得到片成型制品小块(以下表示为小成型制品)，它具有圆柱或棱柱形状，密度为4.5-7.0g/cm3，体积小于5mm3；或者成型步骤(II)，其中，称量一定量的具有1.75-2.5g/cm3的体积密度的钽粉末，加入模具中并加压，由此得到成型制品块(以下表示为大成型制品)，它具有圆柱或棱柱形状，密度为4.5-7.0g/cm3，体积为5mm3或更大。在这些成型步骤(I)和(II)中，如果需要，可以加入粘合剂例如樟脑(C10H16O)或润滑剂例如聚碳酸丙烯酸酯(polyacrylic carbonate)。此外，由根据JIS Z 2504的方法测量本专利技术中的体积密度。在用于制备小成型制品的成型步骤(I)中，当采用具有0.50-1.85g/cm3优选1.0-1.80g/cm3的体积密度的钽粉末时，可以降低钽电解电容器中产生的漏电流，此钽电解电容器包括由烧结体制成的阳极，此烧结体由这种小的成型制品制成。在成型步骤(I)中，如果采用具有高于1.85g/cm3的体积密度的钽粉末并且将特定量的钽粉末放入模具中，由于钽粉末的体积小，压制中的压力冲程即所谓的压制率(pressing ratio)小，很难向钽粉末提供足够的压力。结果，所得到的小成型制品的强度不足，通过烧结所获得的小成型制品得到的烧结体的强度同样是不足的。因此，由这种钽烧结体制成的钽电解电容器的漏电流将会提高。此外，当制造电容器时，通常将金属线埋入钽粉末中并进行成型。如果在压制过程中没有提供足够的压力，那么金属线很容易从所得到的小成型制品中脱出。在金属线容易地脱出来的现象中，即，为了拔出金属线所需要的强度降低同样会增加最终获得的钽电解电容器中的漏电流。相反，如果钽粉末的体积密度低于0.50g/cm3，钽粉末的流动性差，在模具中放入特定量的钽粉末变得困难。此外，小尺寸模制品的体积通常是0.01mm3或更高并且低于5mm3。通过调节在对脱氧钽粉末的高温热处理之后的碾碎条件，可以调节钽粉末的体积密度。此外，通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于电解电容器的钽烧结体的制造方法，包括步骤： 成型步骤（Ⅰ），其中将具有０．５０至１．８５ｇ／ｃｍ↑［３］的体积密度的钽粉末进行成型，使得其密度为４．５至７．０ｇ／ｃｍ↑［３］、体积小于５ｍｍ↑［３］，其中所述钽粉末是通过在高温下、在惰性气氛中热处理脱氧后的钽粉末并且碾碎而成的； 烧结步骤，其中在真空中加热成型制品使得体积收缩百分比为２－１５％，获得烧结体。

【技术特征摘要】
JP 2000-8-10 243366/001.一种用于电解电容器的钽烧结体的制造方法，包括步骤成型步骤(I)，其中将具有0.50至1.85g/cm3的体积密度的钽粉末进行成型，使得其密度为4.5至7.0g/cm3、体积小于5mm3，其中所述钽粉末是通过在高温下、在惰性气氛中热处理脱氧后的钽粉末并且碾碎而成的；烧结步骤，其中在真空中加热成型制品使得体积收缩百分比为2-15％，获得烧结体。2.一种用于电解电容器的钽烧结体的制造方法，包括步骤成型步骤(II)，其中将具有1.75至2.5g/cm3的体积密度的钽粉末进行成型，使得其密度为4.5至7.0g/cm3、体积为5mm3或更高，其中所述钽粉末是通过在高温下、在惰性气氛中热处理脱氧后的钽粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：野口佳和，泉知夫，
申请(专利权)人：卡伯特超金属株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]