功能化离子液体修饰磁性纳米颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了功能化离子液体修饰磁性纳米颗粒的方法。本发明专利技术利用功能化离子液体修饰磁性纳米颗粒，改善了磁性纳米颗粒在有机溶剂中的分散性，提高了磁性纳米颗粒在不同溶剂中的稳定性。功能化离子液体修饰的磁性纳米颗粒有望在航空航天、电子信息、化工、机械、能源、冶金、环保等许多领域中得到广泛应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及种。
技术介绍
磁性纳米颗粒具有特殊的理化性能,在磁敏、湿敏、气敏传感器，核磁共振 造影剂，药物的靶向输送和控制释放，磁记录材料，特殊催化剂原料，润滑材料 等新型功能材料领域具备极为广阔的应用前景，符合环境保护的要求，具有极大 的商业价值和学术研究价值。然而纳米颗粒的比表面积较大，表面活性非常高， 这使得磁性纳米颗粒在保存和使用过程中的稳定性有所欠缺。室温离子液体具有优异的物理和化学特性，如高温稳定性，优良的导电性， 低挥发性，不可燃性，低熔点，很宽的液相范围，与其他有机溶剂良好的互溶性 等等。采用功能化离子液体修饰磁性纳米颗粒后，能够增强其与许多不同溶剂的 相容性，改善磁性纳米颗粒在溶剂中的稳定性和分散性，进而得以在一定程度上 拓展磁性纳米颗粒的使用范围。本专利技术的目的在于提供一种功能化离子液体修饰纳米颗粒的方法。一种，其特征在于将Fe304纳米颗 粒或Y-Fe203纳米颗粒分散于二氯甲烷中，加入功能化离子液体氮气保护下搅拌 反应；其中功能化离子液体的结构由通式(I)表示
技术实现思路
X代表C1,BF4,PF6Ri代表一CH3， R2代表一CH2COOH，或Ri代表一CH2CH3， R2代表—CH2COOH，或R！代表一CH2CH2CH2CH3， R2代表一CH2COOH，或R,代表—CH2CH2CH2CH2CH2CH3， R2代表一CH2COOH，或&代表一CH2CH2CH2 CH2CH2CH2CH2CH3， R2代表一CH2COOH。或R,代表一CH3， R2代表-CH2CH2COOH，或R!代表—CH2CH3， R2代表一CH2CH2COOH,或R,代表一CH2CH2CH2CH3， R2代表一CH2CH2COOH，或&代表一CH2CH2CH2CH2CH2CH3， R2代表一CH2CH2COOH，或Rt代表一CH2CH2CH2 CH2CH2CH2CH2CH3， R2代表一CH2CH2COOH。本专利技术所说的离子液体的制备是这样实现的向乙醇钠的乙醇溶液中加入咪唑和溴代烷烃回流反应得到烷基咪唑。在氮 气的保护下向烷基咪唑中滴加氯乙酸/氯丙酸，反应回流后得到氯化烷基羧乙基 咪唑/氯化垸基羧丙基咪唑。若再向其中加入四氟硼酸钠或六氟磷酸铵进行阴离 子交换得到垸基羧乙/丙基咪唑四氟硼酸盐或垸基羧乙/丙基咪唑六氟磷酸盐。制取离子液体参考文献Bonhote P., Dias A., Papageorgiou N., Kalyanasundaram K.， Gratzel M.. Hydrophobic, highly conductive ambient-temperature molten salts, /org. C72e附.，1996, 35(5): 1168-1178.Li D., Shi F., Peng J., Guo S., Deng Y.. Application of functional ionic liquids possessing two adjacent acid sites for acetalization of aldehydes. / Og. CTzew.， 2004, 69, 3582-3585.本专利技术选择含有羧基的功能化离子液体作为修饰剂，适用于对金属/金属氧 化物纳米颗粒的化学修饰。离子液体作为表面修饰剂，能够充分发挥其本身优异 的理化性能，为拓展磁性纳米颗粒的应用提供了新途径。本专利技术利用功能化离子 液体修饰磁性纳米颗粒，改善了磁性纳米颗粒在有机溶剂中的分散性，提高了磁 性纳米颗粒在不同溶剂中的稳定性。功能化离子液体修饰的磁性纳米颗粒有望在 航空航天、电子信息、化工、机械、能源、冶金、环保等许多领域中得到广泛应用。具体实施例方式为了更好地理解本专利技术现举例加以说明。 实施例1:称取O. 85 g FeCl3.6H20与O. 30 g FeCl2'4H20 ,在氮气保护下溶解于200 mL 去离子水。在强烈的磁力搅拌下，将1.5mol/L的氨水水溶液缓慢加入上述铁盐和 亚铁盐的混合水溶液中，当混合溶液的pH值上升到6~7时，铁盐和亚铁盐水解 产生大量的黑色四氧化三铁晶体粒子。继续滴加氨水至pH:8，使水解趋于完 全。将水解产生的黑色四氧化三铁晶体用磁铁从溶液分离出来，用去离子水洗涤 3次，然后分散于20mL氨水溶液中。向氨水溶液中加入适量l-己基-3-羧乙基咪唑氯化物，加热升温至80。C。保 温条件下搅拌40min，得到羧基功能化离子液体修饰的磁性纳米颗粒，其中修饰 层离子液体部分的阴离子为氯离子。由于离子液体在许多溶剂中具有特殊的溶解性，可以采用阴离子交换的方法 来调控离子液体修饰层与其他溶剂的相容性，进而达到调控磁性纳米颗粒在溶剂 中分散性的目的。将离子液体修饰层部分为氯离子的化学修饰后的磁性纳米颗粒 分散于水中，向其中加入六氟磷酸铵，可以将亲水性的磁性纳米颗粒转变为疏水 性的磁性纳米颗粒。 实施例2:利用同实施例l中的方法得到黑色的四氧化三铁磁性纳米颗粒，并将其分散 于氨水溶液中。向其中加入适量油酸，加热升温至80。C。保温条件下搅拌40min，得到油酸 修饰的磁性纳米颗粒。将油酸修饰后的磁性纳米颗粒分散于二氯甲烷中，向其中 加入适量的l-己基-3-羧丙基咪唑六氟磷酸盐，氮气保护下搅拌72小时，得到羧基 功能化离子液体修饰的磁性纳米颗粒，其中修饰层离子液体部分的阴离子为六氟 磷酸根离子。这种方法得到的离子液体修饰的磁性纳米颗粒在极性较小的有机溶剂中具 有较好的分散性。实施例3:将20mL浓度为0. 5mol/L的硬脂酸无水乙醇溶液加入到5mL浓度为2mol/L的 硝酸铁无水乙醇溶液中混合均匀，剧烈搅拌下快速加入5mL浓氨水，产生大量棕 红色沉淀；继续反应15 20min后过滤，洗涤，干燥，得到棕色粉末状中间体 FeOHC18H35。将2.00g中间体加入到80mL四氢化萘中,在氩气气氛下于210。C下 回流8 10h ，得到棕黑色溶液；将该溶液减压蒸馏浓縮至约5mL，加入20mL丙 酮，产生大量沉淀；过滤洗涤后得到硬脂酸表面修饰？Fe203纳米颗粒。将硬脂酸表面修饰的Y-Fe203纳米颗粒超声分散于二氯甲烷中，向其中加入 适量的l-己基-3-羧丙基咪唑六氟磷酸盐，氮气保护下搅拌72小时，得到羧基功能 化离子液体修饰的磁性纳米颗粒，其中修饰层离子液体部分的阴离子为六氟磷酸 根离子。该方法得到的离子液体修饰的磁性纳米颗粒在极性较弱的有机溶剂中具有 较好分散性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种功能化离子液体修饰磁性纳米颗粒的方法，其特征在于将Ｆｅ↓［３］Ｏ↓［４］纳米颗粒或γ－Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］纳米颗粒分散于二氯甲烷中，加入功能化离子液体氮气保护下搅拌反应；其中功能化离子液体的结构由通式（Ⅰ）表示：　＊＊＊　（Ⅰ ）　Ｘ代表Ｃｌ，ＢＦ↓［４］，ＰＦ↓［６］，　Ｒ↓［１］代表－ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ，　或Ｒ↓［１］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ，　或Ｒ↓［１］代表 －ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ，　或Ｒ↓［１］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ，　或Ｒ ↓［１］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ。　或Ｒ↓［１］代表－ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ ，　或Ｒ↓［１］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ，　或Ｒ↓［１］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ，　或 Ｒ↓［１］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ，　或Ｒ↓［１］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］Ｃ Ｈ↓［２］ＣＨ↓［３］，Ｒ↓［２］代表－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＣＯＯＨ。...

【技术特征摘要】
1、一种功能化离子液体修饰磁性纳米颗粒的方法，其特征在于将Fe3O4纳米颗粒或γ-Fe2O3纳米颗粒分散于二氯甲烷中，加入功能化离子液体氮气保护下搅拌反应；其中功能化离子液体的结构由通式(I)表示X代表C1，BF4，PF6，R1代表—CH3，R2代表—CH2COOH，或R1代表—CH2CH3，R2代表—CH2COOH，或R1代表—CH2CH2CH2CH3，R2代表—CH2COOH，或R1代表—CH2CH2CH2CH2CH2CH3，R2代表—CH2C...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘维民，刘旭庆，于波，周峰，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]