一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法技术

技术编号:31170250 阅读:38 留言:0更新日期:2021-12-04 13:32
本发明专利技术公开了一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法,包括以下步骤:a、将七叶一枝花的根茎粉碎,得七叶一枝花的粉末;b、将七叶一枝花的粉末加纯水中,加入纤维素酶酶解,分离出滤渣和滤液;c、向滤渣中加入乙醇提取,合并提取液和滤液,再加入活性炭,得脱色液;d、将脱色液减压浓缩至无醇味,得七叶一枝花的粗提取物水溶液;e、将七叶一枝花的粗提取物水溶液上大孔吸附树脂柱,然后洗脱,收集洗脱液,得中间产物A;f、将中间产物A上硅胶柱,洗脱,收集洗脱液,得中间产物B;g、将中间产物B上反相柱,洗脱,收集洗脱液,得七叶一枝花皂苷提取物粉末。本发明专利技术具有提高有效成分提取率和提取纯度的特点。取纯度的特点。取纯度的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法


[0001]本专利技术涉及一种提取物的提取方法,特别是一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法。

技术介绍

[0002]七叶一枝花是百合科重楼属植物,与云南重楼一同作为中药重楼的法定基原植物收载于2015版《中国药典》。又名蚤休、重台草等,因其叶多为7片轮生于茎项,而花单生于轮生叶片之上而得名,在我国四川、云南、广西、贵州、江西、湖南等地均有分布。七叶一枝花根茎药用历史悠久,因其根茎入药具有解毒、止痛、定惊、清热多种功效,此外七叶一枝花还是云南白药、宫血宁、夺命丹等一些重要中药的主要原料。
[0003]七叶一枝花化学成分复杂,其主要有效成分为多种甾体皂苷。近年来,对于七叶一枝花所属的重楼属植物的研究主要集中于其有效成分甾体皂苷的分离及其药理研究、重楼总皂苷应用基础研究等。目前重楼药材标准采用2个偏诺皂苷(重楼皂苷



)和2个薯蓣皂苷(重楼皂苷Ⅰ和Ⅱ)之和不低于0.6%进行限量控制。甾体皂苷类是七叶一枝花产生抗炎作用的主要成分,作用强度与皂苷元的结构类型密切相关,而其中偏诺皂苷、薯蓣皂苷均表现出较强的抗炎活性。
[0004]由于七叶一枝花,为块根类植物,由于其细胞壁多由纤维素构成,有效成分往往包裹在细胞壁内,因此对于化妆品用的七叶一枝花的有效成分的提取,有效成分从内向外的传质阻力较大,有效成分的提取难度较大,总皂苷的提取率最高只能达到30%,导致目前市面上用于化妆品的七叶一枝花提取物多为混合物,抗炎有效成分纯度最高为40%,很难用于放大生产。
[0005]因此,现有的用于化妆品的七叶一枝花有效成分的提取方法,存在提取率不高、提取成分纯度较低的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于,提供一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法。本专利技术具有提高有效成分提取率和提取纯度的特点。
[0007]本专利技术的技术方案:一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法,包括以下步骤:
[0008]a、预处理:将七叶一枝花的根茎粉碎,过筛,得七叶一枝花的粉末;
[0009]b、酶解:将七叶一枝花的粉末加入纯水中,加入纤维素酶酶解,分离滤渣和滤液;
[0010]c、提取脱色:向滤渣中加入乙醇回流提取,合并提取液和滤液,再加入活性炭回流,得脱色液;
[0011]d、减压浓缩:将脱色液减压浓缩至无醇味,加水溶解,得七叶一枝花的粗提取物水溶液;
[0012]e、初步纯化:将七叶一枝花的粗提取物水溶液上大孔吸附树脂柱,收集未吸附部
分,然后经洗脱液洗脱,收集体积分数分别为50%、70%和95%的乙醇洗脱液,回收溶剂,浓缩干燥,得中间产物A;
[0013]f、进一步纯化:将中间产物A上硅胶柱,经洗脱液洗脱,收集洗脱液,回收溶剂,浓缩干燥,得中间产物B;
[0014]g、终纯化:将中间产物B上反相柱,经洗脱液洗脱,收集洗脱液,回收溶剂,浓缩干燥,得七叶一枝花皂苷提取物粉末。
[0015]前述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法中,所述步骤b中,七叶一枝花和纯水的料液比为1g:15

25mL。
[0016]前述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法中,所述步骤b中,纤维素酶酶解为,纤维素酶在酸性条件下,温度为50

55℃下恒温反应88

95min后,灭活。
[0017]前述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法中,所述步骤b中,纤维素酶酶解为,纤维素酶在酸性条件下,温度为52℃下恒温反应92min后,于100℃下灭活。
[0018]前述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法中,所述步骤c具体为,向滤渣中加入体积分数为70

80%的乙醇回流提取2

3次,每次1.5

2.5h,合并提取液和滤液,加入0.4%,g/mL的活性炭回流0.3

0.8h,得脱色液。
[0019]前述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法中,所述步骤c中,滤渣和乙醇的料液比为1g:3

6mL。
[0020]前述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法中,所述步骤e中,洗脱具体为,依次以3

7个柱体积的水、体积分数为30%的乙醇、体积分数为50%的乙醇、体积分数为70%的乙醇和体积分数为95%的乙醇进行洗脱。
[0021]前述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法中,所述步骤f的洗脱液为二氯甲烷

甲醇

水,其中二氯甲烷:甲醇:水的体积比为4

7:l:0.1。
[0022]前述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法中,所述步骤g中的洗脱液为甲醇

水,其中甲醇:水的体积比为7

11:1。
[0023]与现有技术相比,本专利技术通过改进提取方法,从七叶一枝花中提取得到的抗炎有效成分提取物为淡黄色粉末,无刺激性气味,易溶于水,且对人体安全无刺激,具有较强的抗炎效果,更加适合应用在化妆品中;七叶一枝花利用酶解可以有效除去外层的细胞壁,促进有效成分的溶出,减小有效成分从内向外的传质阻力,从而提高皂苷的提取率,然后依次经过大孔吸附树脂柱、硅胶柱、反相柱层层纯化,使得最终得到的提取物中有效抗炎成分偏诺皂苷含量可以达到38%,薯蓣皂苷含量可达到49%,七叶一枝花抗炎有效成分的纯度高于60%。
[0024]且提取工艺可放大生产,有工业实际应用价值,且对人体安全无刺激,具有较强的抗炎效果可应用在化妆品中。
[0025]因此,本专利技术具有提高有效成分提取率和提取纯度的特点。
附图说明
[0026]图1是七叶一枝花提取物水溶液对RBL

2H3细胞增殖/毒性的影响图;
[0027]图2是在RBL

2H3细胞上七叶一枝花提取物水溶液对组胺释放的影响图。
具体实施方式
[0028]下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明,但并不作为对本专利技术限制的依据。
[0029]一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法,包括以下步骤:
[0030]a、预处理:将七叶一枝花的干燥根茎粉碎,过三号筛,得七叶一枝花的粉末;
[0031]b、酶解:将七叶一枝花的粉末加入纯水中,七叶一枝花和纯水的料液比为1g:15

25mL,用NaAc

HAc缓冲溶液调整pH至4.6,加入32U/g的纤维素酶在50

55℃下恒温反应88

95min后,灭活,室温下抽滤分离滤渣和滤液;纤维素酶的添加可以有效除去外层的细胞壁,促进有效成分的溶出,减小有效成分从内向外的传质阻力,从而提高皂本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法,其特征在于:包括以下步骤:a、预处理:将七叶一枝花的根茎粉碎,过筛,得七叶一枝花的粉末;b、酶解:将七叶一枝花的粉末加入纯水中,加入纤维素酶酶解,分离滤渣和滤液;c、提取脱色:向滤渣中加入乙醇回流提取,合并提取液和滤液,再加入活性炭回流,得脱色液;d、减压浓缩:将脱色液减压浓缩至无醇味,加水溶解,得七叶一枝花的粗提取物水溶液;e、初步纯化:将七叶一枝花的粗提取物水溶液上大孔吸附树脂柱,然后洗脱,收集体积分数分别为50%、70%和95%的乙醇洗脱液,回收溶剂,浓缩干燥,得中间产物A;f、进一步纯化:将中间产物A上硅胶柱,经洗脱液洗脱,收集洗脱液,回收溶剂,浓缩干燥,得中间产物B;g、终纯化:将中间产物B上反相柱,经洗脱液洗脱,收集洗脱液,回收溶剂,浓缩干燥,得七叶一枝花皂苷提取物粉末。2.根据权利要求1所述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法,其特征在于:所述步骤b中,七叶一枝花和纯水的料液比为1g:15

25mL。3.根据权利要求1所述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法,其特征在于:所述步骤b中,纤维素酶酶解为,纤维素酶在酸性条件下,温度为50

55℃下恒温反应88

95min后,灭活。4.根据权利要求3所述的一种从七叶一枝花中提取化妆品用有效成分的方法,其特征在于:所述步骤b中,纤维素酶酶解为,纤维素酶在酸性条件下,温度为52...

【专利技术属性】
技术研发人员:张大勇占小虎胡雪情毕永贤李昊周浩淼唐萌
申请(专利权)人:浙江宜格企业管理集团有限公司
类型:发明
国别省市:

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