一种CTF-1材料及其制备方法技术

一种CTF

【技术实现步骤摘要】
一种CTF
‑
1材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于COF材料制备


技术介绍

[0002]具有芳香族三嗪键的三嗪框架(CTF)由共价键连接的轻元素(C、N和H)构成，具有高孔隙率、高含氮量和良好的热稳定性与化学稳定性。这些特殊性质赋予CTF在各种应用中许多独特的优势，例如气体分离和储存、能量储存以及光、电和热催化。但由于腈基的三聚反应的可逆性相对较低，使得很难通过高度动态的缩合反应形成有序结构，进而导致其易产生无定形聚合物。其中构建单元被整合成有序结构中以形成周期性多孔框架，已经成为材料科学、化学和纳米技术中最热门的研究课题之一。然而，大多数报道离子热合成方法合成CTF相对繁琐，且所制备出来的样品结晶度差，比表面积低(＜150m2)，进而大大限制其应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决现有技术使用的离子热合成方法过于复杂，合成的CTF
‑
1结晶度及比表面积低的问题，而提供一种CTF
‑
1材料及其制备方法。
[0004]一种CTF
‑
1材料，CTF
‑
1材料是由1,4
‑
二氰基苯与氯化锌通过高温煅烧及水热方法制备得到的，且所述的CTF
‑
1材料为片状结构；
[0005]所述的1,4
‑
二氰基苯与氯化锌的质量比为1:(0.5～1.0)。
[0006]一种CTF
‑
1材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0007]一、将1,4
‑
二氰基苯与氯化锌加入到温度为40℃～90℃的坩埚内，同时用锡纸封口，得到装样后的坩埚；
[0008]所述的1,4
‑
二氰基苯与氯化锌的质量比为1:(0.5～1.0)；
[0009]二、将装样后的坩埚转移至管式炉中，在管式炉中通入氮气，加热至温度为300℃～400℃，然后在温度为300℃～400℃的条件下，保温30h～40h，最后冷却，得到含有氯化锌的产物；
[0010]三、将含有氯化锌的产物浸渍于含有强酸的蒸馏水中，搅拌5min～10min，得到酸处理后的产物；
[0011]四、将酸处理后的产物进行洗涤、离心及干燥，得到CTF
‑
1前驱体材料；
[0012]五、将CTF
‑
1前驱体材料浸渍于甘油与乙醇的混合溶液中，水热釜中搅拌10min～50min，保温1h～5h，得到水热处理后的材料；
[0013]六、将水热处理后的材料进行洗涤、离心并干燥，得到干燥后的材料；
[0014]七、将干燥后的材料转移至管式炉中，在管式炉中通入氮气，加热至温度为300℃～400℃，然后在温度为300℃～400℃的条件下，保温5h～20h，最后冷却，得到二次煅烧后的材料；
[0015]八、将二次煅烧后的材料进行洗涤、离心并干燥，得到CTF
‑
1材料。
[0016]本专利技术的有益效果是：
[0017]1)本专利技术制备的CTF
‑
1具有明显的片状结构，由于本方法将乙醇作为插层剂对已经形成的CTF
‑
1的前驱体进行插层，再经过二次高温煅烧，层与层之间的堆叠，从而形成了具有明显片状结构的CTF
‑
1，由于减缓了片与片之间的堆叠从而增大了比表面积，比表面积可达到795.442m2/g，并且获得了具有非常均一的孔径分布。该产品通过第二次的长时间的高温煅烧，使得三嗪环单元与单元之间自发的进行关联从而形成了具有一定规则的几何外观结构，通过XRD分析得到了由此方法合成的CTF
‑
1结晶度可达97.37％。
[0018]2)本专利技术合成方法简单易操作，成本低。所合成的CTF
‑
1结构具有优异良好的稳定性能，在高温450℃仍然具有一个良好的稳定性。
[0019]本专利技术用于一种CTF
‑
1材料及其制备方法。
[0020]说明书附图
[0021]图1为实施例一制备的CTF
‑
1材料放大7510倍的扫描电子显微镜图；
[0022]图2为实施例一制备的CTF
‑
1材料放大38510倍的扫描电子显微镜图；
[0023]图3为热失重图，1为实施例一制备的CTF
‑
1材料，2为1,4
‑
二氰基苯；
[0024]图4为实施例一制备的CTF
‑
1材料的孔径分布图；
[0025]图5为实施例一制备的CTF
‑
1材料的3维模拟图；
[0026]图6为实施例一制备的CTF
‑
1材料的XRD图；
[0027]图7为实施例一制备的CTF
‑
1材料的红外图谱；
[0028]图8为实施例二制备的CTF
‑
1材料放大12120倍的扫描电子显微镜图；
[0029]图9为实施例二制备的CTF
‑
1材料放大50000倍的扫描电子显微镜图；
[0030]图10为实施例二制备的CTF
‑
1材料的XRD图谱。
具体实施方式
[0031]具体实施方式一：本实施方式CTF
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1材料是由1,4
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二氰基苯与氯化锌通过高温煅烧及水热方法制备得到的，且所述的CTF
‑
1材料为片状结构；
[0032]所述的1,4
‑
二氰基苯与氯化锌的质量比为1:(0.5～1.0)。
[0033]本实施方式的有益效果是：
[0034]1)本实施方式制备的CTF
‑
1具有明显的片状结构，由于本方法将乙醇作为插层剂对已经形成的CTF
‑
1的前驱体进行插层，再经过二次高温煅烧，层与层之间的堆叠，从而形成了具有明显片状结构的CTF
‑
1，由于减缓了片与片之间的堆叠从而增大了比表面积，比表面积可达到795.442m2/g，并且获得了具有非常均一的孔径分布。该产品通过第二次的长时间的高温煅烧，使得三嗪环单元与单元之间自发的进行关联从而形成了具有一定规则的几何外观结构，通过XRD分析得到了由此方法合成的CTF
‑
1结晶度可达97.37％。
[0035]2)本实施方式合成方法简单易操作，成本低。所合成的CTF
‑
1结构具有优异良好的稳定性能，在高温450℃仍然具有一个良好的稳定性。
[0036]具体实施方式二：本实施方式一种CTF
‑
1材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0037]一、将1,4
‑
二氰基苯与氯化锌加入到温度为40℃～90℃的坩埚内，同时用锡纸封口，得到装样后的坩埚；
[0038]所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CTF
‑
1材料，其特征在于CTF
‑
1材料是由1,4
‑
二氰基苯与氯化锌通过高温煅烧及水热方法制备得到的，且所述的CTF
‑
1材料为片状结构；所述的1,4
‑
二氰基苯与氯化锌的质量比为1:(0.5～1.0)。2.如权利要求1所述的一种CTF
‑
1材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、将1,4
‑
二氰基苯与氯化锌加入到温度为40℃～90℃的坩埚内，同时用锡纸封口，得到装样后的坩埚；所述的1,4
‑
二氰基苯与氯化锌的质量比为1:(0.5～1.0)；二、将装样后的坩埚转移至管式炉中，在管式炉中通入氮气，加热至温度为300℃～400℃，然后在温度为300℃～400℃的条件下，保温30h～40h，最后冷却，得到含有氯化锌的产物；三、将含有氯化锌的产物浸渍于含有强酸的蒸馏水中，搅拌5min～10min，得到酸处理后的产物；四、将酸处理后的产物进行洗涤、离心及干燥，得到CTF
‑
1前驱体材料；五、将CTF
‑
1前驱体材料浸渍于甘油与乙醇的混合溶液中，水热釜中搅拌10min～50min，保温1h～5h，得到水热处理后的材料；六、将水热处理后的材料进行洗涤、离心并干燥，得到干燥后的材料；七、将干燥后的材料转移至管式炉中，在管式炉中通入氮气，加热至温度为300℃～400℃，然后在温度为300℃～400℃的条件下，保温5h～20h，最后冷却，得到二次煅烧后的材料；八、将二次煅烧后的材料进行洗涤、离心并干燥，得到CTF
‑
1材料。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：万家峰，王俊霞，赵丽娜，李玉鑫，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：