本发明专利技术公开了一种低锡含量ITO溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池制备方法，包括以下步骤：S1、制备氢氧化铟、氢氧化锡或氢氧化铟锡浓缩浆料，并加入表面活性剂进行均质处理；S2、将浓缩氢氧化物浆料进行喷雾干燥，获得氢氧化物粉体；S3、将氢氧化物粉体进行煅烧，获得氧化物粉体；S4、将煅烧后氧化物粉体与有机分散剂、粘结剂、消泡剂进行球磨混合，得到氧化物浆料；S5、将氧化物浆料进行喷雾造粒，获得氧化物造粒粉体；S6、将氧化物造粒粉体等静压成型获得靶材素坯；S7、将靶材素坯进行脱脂和高温烧结，获得低锡含量ITO溅射靶材。本发明专利技术制备的低锡含量ITO溅射靶材致密度高、晶粒细小、成分与组织分布均匀。织分布均匀。织分布均匀。
【技术实现步骤摘要】
低锡含量ITO溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池
[0001]本专利技术属于新能源领域，尤其是光电领域，具体涉及一种带有掺锡氧化铟(Indium Tin Oxide，ITO)膜层的光学材料及其制备方法，尤其涉及一种低锡含量ITO溅射靶材及其制备方法。
技术介绍
[0002]随着使用需求的不断提升，对ITO制品的要求也越来越高。ITO制品的稳定性对其能够充分实现其功能不可或缺。通过现有技术制备的ITO制品稳定性不能满足日益增长的使用需求。特别地，现有ITO制品在方阻值方面不够稳定。方阻值在受到诸如温度、湿度的外界环境条件变化的影响时，会产生呈现无规律性变化，且变化量较大，例如在20Ω/sqr以上。
[0003]另外，在现有技术中，在制造带有ITO膜层的光学材料时通常需要在基板表面上设置介质膜层，在介质膜层设置ITO膜层，以及在ITO膜层上设置保护层。在这种情况下，制造带有ITO膜层的光学材料需要在多个膜层制造过程中制备多个膜层，因而，通常需要更多的制造设备和制造时间。因此，制造成本较高，生产效率较低。同时，由于采用了介质膜层，因而所使用的基板需要满足介质膜层的需求，导致基板材料受限制，只能满足具体光谱段的特性。
[0004]因此，本领域内需要对外界环境条件变化保持稳定性能的具有ITO膜层的光学材料以及制备方法。
[0005]近年来，虽然国内薄膜太阳能电池行业有了长足发展，但是电池发电成本相对火电、水电还有一定差距，需要对电池的各个组件性能以及各个组件之间的协调性再继续提高，从而进一步提高薄膜太阳能电池的综合性价比。透明导电层（TCO膜）作为HIT/HJT、CIGS、PSCs等薄膜太阳能电池的载流子收集传输层，要求其具有更高的迁移率、更低的载流子浓度、与非晶硅层及金属珊极之间具有更好的匹配度等。
[0006]由于薄膜太阳能电池一般采取低温镀膜制程，作为磁控溅射制作TCO层的主要原材料之低锡ITO溅射靶材，进一步要求其更高的纯度、致密度和均匀性。而对于锡元素/(铟元素+锡元素)小于5.00%的低锡含量的ITO溅射靶材，现有的技术、工艺很难做到同时兼顾高纯度、高致密和高均匀性。目前国内低锡含量ITO溅射靶材生产工艺，具有以下明显的不足，一是粉体中杂质离子不能清洗彻底，残留杂质离子在后续生产工艺过程中对靶材中铟、锡元素均匀性具有恶化影响，甚至杂质离子会进入到TCO薄膜中，直接影响到TCO薄膜的光电特性；二是粉体在制备过程中容易产生硬团聚，降低了造粒粉的性能和坯体的烧结活性，不利于烧结体的致密化，存在晶粒粗大、局部显气孔等缺陷；其次因为不同生产批次团聚体数量及状态存在的不确定性，也会严重影响到产品的生产稳定性和良率。
技术实现思路
[0007]本专利技术要解决的技术问题在于，提供一种提高密度及靶材内部材质分布均一性的
低锡含量ITO溅射靶材的制备方法及制得的低锡含量ITO溅射靶材。
[0008]本专利技术进一步要解决的技术问题在于，提供一种导电性好、稳定、耐腐蚀、总体性能稳定的薄膜太阳能电池。
[0009]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低锡ITO溅射靶材及其制备方法的制备方法，包括以下步骤：S1、氢氧化物浓缩浆料制备：按照比例将铟离子、锡离子的酸性水溶液加入碱性沉淀剂，分别获得氢氧化铟沉淀物和氢氧化锡沉淀物或者获得氢氧化铟锡沉淀物，将上述沉淀物反复清洗提纯后，加入表面活性剂进行均质处理，再浓缩获得氢氧化物浓缩浆料；其中，氢氧化铟锡沉淀物制成的氢氧化物浓缩浆料中的锡元素与铟元素的比例与最终制备ITO靶材中的锡元素与铟元素要求比例一致；S2、氢氧化物粉体制备：将步骤S1获得的所述氢氧化物浓缩浆料进行喷雾干燥，获得氢氧化物粉体；氢氧化物粉体分别为氢氧化锡粉体和氢氧化铟粉体，或者为氢氧化铟锡粉体；S3、煅烧氧化物粉体制备：将所述将步骤S2获得的氢氧化物粉体在气氛保护下进行高温煅烧，获得氧化物粉体；氧化物粉体分别为氧化锡粉和氧化铟粉，或者为氧化铟锡粉；S4、氧化物浆料制备：将步骤S3获得的氧化锡粉和氧化铟粉按照比例与有机分散剂、粘结剂、消泡剂、球磨介质混合，或者将氧化铟锡粉与有机分散剂、粘结剂、消泡剂、球磨介质混合；混合后进行球磨，得到氧化物浆料；其中，所述氧化物浆料中的锡元素与铟元素的比例与最终制备ITO靶材中的锡元素与铟元素要求比例一致；S5、造粒粉体制备：将步骤S4获得的所述氧化物浆料进行离心喷雾造粒，获得氧化物造粒粉体；S6、靶材素坯成型：将步骤S5获得的所述造粒粉体通过等静压成型，或者先通过液压机预压成型、再进行等静压强化后为靶材素坯；S7、脱脂与烧结：将步骤S6获得的所述靶材素坯脱脂后，在氧气气氛下进行高温烧结，获得致密ITO靶材。
[0010]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S1和S4中，所述氢氧化物浆料和氧化物浆料中的锡元素/（锡元素+铟元素）的质量比均为0.95%~5.00%。
[0011]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S1中，所述铟离子、锡离子酸性水溶液中的阴离子为硝酸根离子或氯离子；铟离子浓度为0.1mol/L~1.0mol/L，锡离子浓度为0.01mol/L~1.0mol/L。
[0012]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S1中，所述碱性沉淀剂为氨水；其浓度为1mol/L ~6.0mol/L；且碱性沉淀剂添加量以反应终点后沉淀物与阴阳离子混合液体系的pH值为8.0~9.5。
[0013]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S1中，所述沉淀物分别通过离子清洗膜和离子交换树脂反复清洗至溶液电导率低于2.0μs/cm以下。
[0014]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，步骤S1中，所述表面活性剂优选为硬脂酸盐、油酸盐、十二烷基苯磺酸盐、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或者多种。
具体选择硬脂酸铵、油酸铵、十二烷基苯磺酸铵、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一种或者多种。
[0015]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S1中，所述表面活性剂的添加重量为所沉淀的氢氧化物重量的0.05%～0.80%。
[0016]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S1制得的氢氧化物浆料的固含量为10%～20%。优选的浓缩方式为离心或压滤脱水，再剪切分散获得均质的浓缩浆料。
[0017]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S3中，所述煅烧温度为500℃~1200℃，用于保护的气氛为空气、氧气或氮气。
[0018]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S4中，所述有机分散剂为三乙醇胺、十六烷基磺酸盐、聚羧酸盐、聚丙烯酸盐、聚乙二醇中的一种或者多种，具体为三乙醇胺、十六烷基磺酸铵、聚羧酸铵、聚乙二醇与聚丙烯酸铵中的一种或者多种。
[0019]进一步地，所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法中，优选步骤S4中，所述粘结剂为聚乙烯醇本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种低锡ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、氢氧化物浓缩浆料制备：按照比例将铟离子、锡离子的酸性水溶液加入碱性沉淀剂，分别获得氢氧化铟沉淀物和氢氧化锡沉淀物或者获得氢氧化铟锡沉淀物，将上述沉淀物反复清洗提纯后，加入表面活性剂进行均质处理，再浓缩获得氢氧化物浓缩浆料；其中，氢氧化铟锡沉淀物制成的氢氧化物浓缩浆料中的锡元素与铟元素的比例与最终制备ITO靶材中的锡元素与铟元素要求比例一致；S2、氢氧化物粉体制备：将步骤S1获得的所述氢氧化物浓缩浆料进行喷雾干燥，获得氢氧化物粉体；氢氧化物粉体分别为氢氧化锡粉体和氢氧化铟粉体，或者为氢氧化铟锡粉体；S3、煅烧氧化物粉体制备：将所述将步骤S2获得的氢氧化物粉体在气氛保护下进行高温煅烧，获得氧化物粉体；氧化物粉体分别为氧化锡粉和氧化铟粉，或者为氧化铟锡粉；S4、氧化物浆料制备：将步骤S3获得的氧化锡粉和氧化铟粉按照比例与有机分散剂、粘结剂、消泡剂、球磨介质混合，或者将氧化铟锡粉与有机分散剂、粘结剂、消泡剂、球磨介质混合；混合后进行球磨，得到氧化物浆料；其中，所述氧化物浆料中的锡元素与铟元素的比例与最终制备ITO靶材中的锡元素与铟元素要求比例一致；S5、造粒粉体制备：将步骤S4获得的所述氧化物浆料进行离心喷雾造粒，获得氧化物造粒粉体；S6、靶材素坯成型：将步骤S5获得的所述造粒粉体通过等静压成型，或者先通过液压机预压成型、再进行等静压强化后为靶材素坯；S7、脱脂与烧结：将步骤S6获得的所述靶材素坯脱脂后，在氧气气氛下进行高温烧结，获得致密ITO靶材。2.根据权利要求1所述低锡含量ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1和S4中，所述氢氧化物浆料和氧化物浆料中的锡元素/（锡元素+铟元素）的质量比均为0.95%~5.00%。3.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铟离子、锡离子酸性水溶液中的阴离子为硝酸根离子或氯离子；铟离子浓度为0.1mol/L~1.0mol/L，锡离子浓度为0.01mol/L~1.0mol/L。4.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述碱性沉淀剂为氨水；其浓度为1mol/L ~6.0mol/L；且碱性沉淀剂添加量以反应终点后沉淀物与阴阳离子混合液体系的pH值为8.0~9.5。5.根据权利要求1所述的低锡含量ITO溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：周贤界，卢晓鹏，徐红星，黄勇彪，
申请(专利权)人：深圳市众诚达应用材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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