【技术实现步骤摘要】
一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法
[0001]本专利技术涉及化学分析
，尤其涉及一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法。
技术介绍
[0002]目前国内钢铁企业使用的硫磺包芯线无相应的国标检测方法，按照当前YB/T4551
‑
2016标准，采用硫酸钡重量法测定硫铁中20～35wt％硫含量，不能满足硫磺包芯线硫含量≥98.00wt％要求。
[0003]CN108414470A公开了一种测量变形高温合金中超低硫含量的方法，包括以下步骤：降低和稳定空白值，使用高含量硫标准物质校准仪器，测量硫含量总空白值，经过三次校准过程，测量出硫含量总空白值，对低含量硫标准物质测量，确认测量值在标准物质允许差范围内，最后测量待测变形高温合金试样中的超低硫含量。但该方法未涉及高硫含量的测量方法。
[0004]CN101975760A公开了一种测定粉末高温合金中硫含量的方法。采用高频红外碳硫分析仪、应用高频感应燃烧
‑
红外线吸收法测定硫含量，测定的步骤是：测定硫含量空白值；制备硫校准试样；高频红外碳...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硫磺包芯线中硫含量的测量方法，其特征在于，所述测量方法包括以下步骤：(1)混合硫含量≥98.00％的硫磺包芯线和混合熔剂，焙烧，旋转焙烧容器使焙烧产物冷凝在焙烧容器的内壁上，得到内挂有焙烧产物的焙烧容器；(2)将水与步骤(1)所述内挂有焙烧产物的焙烧容器在混合容器内混合，封闭混合容器进行反应后，采用酸溶液洗涤焙烧容器，在混合容器内得到第一处理溶液；(3)过滤步骤(2)所述第一处理溶液，在得到的滤液中依次加入甲基橙和盐酸溶液后，在加热条件下加入氯化钡溶液后，保温放置，得到第二处理溶液；(4)过滤步骤(3)所述第二处理溶液，对得到沉淀依次进行烘干、灰化和灼烧，称重，代入公式进行计算，得到硫磺包芯线中硫含量。2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述混合前将硫磺包芯线进行预干燥；优选地，所述预干燥的温度为75～85℃；优选地，步骤(1)所述硫磺包芯线的粒径≤100目；优选地，步骤(1)所述硫磺包芯线的质量精确到至少是0.0001g；优选地，步骤(1)所述硫磺包芯线与混合熔剂的质量之比为0.2:(8～12)；优选地，步骤(1)所述混合溶剂包括质量比为1:(2.5～3.5)的无水碳酸钠和过氧化钠；优选地，步骤(1)所述混合包括在焙烧容器中依次放入混合溶剂、硫磺包芯线和混合溶剂。3.根据权利要求1或2所述的测量方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧前对硫磺包芯线和混合熔剂进行加热至熔化变色；优选地，步骤(1)所述焙烧的温度为750～800℃；优选地，步骤(1)所述焙烧的时间为15～25min。4.根据权利要求1～3任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为50～60℃；优选地，步骤(2)所述反应的时间为15～20min；优选地，步骤(2)所述酸溶液包括盐酸溶液；优选地，所述盐酸溶液的浓度为1～1.4g/mL。5.根据权利要求1～4任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(3)所述过滤包括采用中速滤纸进行过滤；优选地，步骤(3)所述过滤进行时第一处理溶液的温度为50～60℃；优选地，步骤(3)所述过滤后采用碳酸钠溶液洗涤混合容器至少3次，洗涤液与滤液合并；优选地，所述洗涤混合容器的碳酸钠溶液的浓度为8～12g/L；优选地，步骤(3)所述过滤包括采用碳酸钠溶液洗涤沉淀至少10次，洗涤液与滤液合并；优选地，所述洗涤沉淀的碳酸钠溶液的浓度为8～12g/L。6.根据权利要求1～5任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(3)所述甲基橙的浓度为1～1.2g/L；优选地，步骤(3)所述甲基橙的体积加入量与硫磺包芯线的质量之比为(0.2～0.3)mL:
0.2000g；优选地，步骤(3)所述盐酸溶液的浓度为1～1.2g/mL；优选地，步骤(3)所述盐酸溶液在混合溶液变为红色后，再过量加5～7mL；优选地，步骤(3)所述加热前，添加水定容至280～320mL。7.根据权利要求1～6任一项所述的测量方法，其特征在于，步骤(3)所述加热条件包括煮沸至无气泡产生；优选地，步骤(3)所述加入氯化钡溶液在搅拌条件下进行；优选地，步骤(3)所述氯化钡溶液的浓度为90～11...
【专利技术属性】
技术研发人员：王雪原，朱丽萍，孙玉平，夏立志，赵丽娜，
申请(专利权)人：承德建龙特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。