一种防老剂的制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，提供一种防老剂的制备方法。制备方法以苯胺和丙酮为原料，采用反应釜与密闭反应器组合，先反应釜后密闭反应器一步法制备橡胶防老剂TMQ。通过以下方式来实现：苯胺、丙酮、催化剂先在釜式反应器中反应，反应液经输送泵输送至密闭反应器中，再在密闭反应器进行强制反应，密闭反应器出口得到TMQ缩聚反应液，再与液碱进行中和、分水，油相蒸馏造粒得到TMQ。与现有的技术相比，通过调节苯胺、丙酮等原料在反应釜和密闭反应器中不同的反应时间，可以控制苯胺和丙酮的消耗，是指控制苯胺消耗在520-560kg/t，控制丙酮消耗在650-730kg/t，不仅降低消耗，同时调整消耗，降低生产成本。降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种防老剂的制备方法


[0001]本专利技术属于精细化工
，涉及一种调节防老剂TMQ的原料消耗的制备方法，是一种绿色环保的制备工艺。
[0002]本专利技术是关于一种连续催化缩合制备防老剂TMQ（2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体）的方法。在釜式反应器上，附加密闭反应器等两阶段反应，实现TMQ生产上的连续，同时调整物料在两种反应器的反应时间，来调整不同原料的消耗，从而降低原料成本。

技术介绍

[0003]防老剂TMQ是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体，又名防老剂RD，是一种酮胺类防老剂，为淡黄色至墟泊色颗粒或薄片，主要用作橡胶防老剂，国内年需求量达10万吨，是国内外市场上需求量最大的橡胶防老剂产品之一，合成防老剂TMQ的主要原料是苯胺和丙酮（或其衍生物），工艺大体可分为“一步法”或“两步法”两种。“一步法”工艺过程为：苯胺、丙酮在催化剂作用下发生缩合、聚合反应，直接得到含2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体的防老剂TMQ缩聚液，TMQ缩聚液经液碱中和、分水、蒸馏等得到TMQ。“本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种防老剂的制备方法，其特征在于以苯胺和丙酮为原料，采用反应釜与密闭反应器组合，先反应釜后密闭反应器一步法制备橡胶防老剂TMQ；制备方法包括：苯胺、丙酮、催化剂先在釜式反应器中反应，反应液经输送泵输送至密闭反应器中，再在密闭反应器进行强制反应，密闭反应器出口得到TMQ缩聚反应液，再与液碱进行中和、分水，油相蒸馏造粒得到TMQ；通过调节苯胺、丙酮原料在反应釜和密闭反应器中不同的反应时间，来控制苯胺和丙酮的消耗。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于催化剂为盐酸、硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、卤化铜、钛酸及钛酸酯的一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的密闭反应器是指静态混合器或静态混合器组、微通道反应器、微流场反应器、管式反应器的一种或几种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应釜控制温度为105~140 ℃，反应时间为4~6小时。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，密闭反应器控制温度为110~130℃，反应时间为0.005-0.5小时。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦志强，付春，黄伟，高留冕，郁铭，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：