低损耗氧化物磁性材料及制造方法技术

本发明专利技术涉及一种低损耗氧化物磁性材料的配方及制造方法，加入了组合添加物，按氧化物法工艺（球磨、预烧、成型）最后在控制氧含量的气氛下进行烧结和冷却，制成了低功耗Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体材料，可用于３０ＫＣ／Ｓ频率下使用的开关电源变压器和Ｕ型行输出变压器。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低损耗氧化物磁性材料的配方及制造方法。Mn-Zn系铁氧体在通信、电子计算机、电视机等电子仪器设备上得到广泛应用。电子仪器设备的高频化、小型化、高可靠性都要求磁性材料高频特性好，功耗低，尤其在工作温度60～100℃时要求功耗低，即具有负温度系数。U.Konig（IEEETransOnMagnetics，MAG-11No5，1975）报导了分子式为Zn0.3Fe2+0.07Mn0.52Ni0.11Fe2O4的低功耗Mn-Zn铁氧体材料，其磁导率μi＝2800，饱和磁感应强度Bs＝370mT，功耗100mw/cm，在75℃左右功耗最低，但功耗还是很高。赵罗义（磁性材料与器件，17卷，3期，1986年）公开了制造负温度系数铁氧体材料的文章，添加了NiO、CaCO3，最后烧结时采用抽真空、通氮等方法控制真空炉内的氧分压，制造了低功耗Mn-Zn铁氧体材料，磁导率μi2400，25℃时功耗Pv为6.8mw/g，100℃时Pv为9.8MW/g，其不足之处，功耗最低区间在50～70℃，工艺过程控制复杂，不适宜工业生产。本专利技术的任务旨在克服上述已有技术的不足，提供一种在25～100℃区间为负温度系数低功耗Mn～Zn铁氧体材料，并适宜于大量生产。本专利技术的任务可以通过以下措施来达到：本专利技术采用氧化物法工艺制造磁性材料，原材料为Fe2O3（纯度为99.8%，内含Mg9ppm，Ca15ppm，Ni16ppm，SiO）;MnCO3（纯度94.51%，含Mg22ppm，Ca32ppm，Ni3ppm，Cu2ppm）;ZnO（纯度97.64%，Mg2ppm，Ca3ppm，Cu1ppm）FeO∶MnO∶ZnO为55-->～56mol%∶27～29mol%∶8～16mol%;添加物：NiO0.2～2.0we%，CaO0.01～0.1we%，SiO0.004～0.08we%，K2CO30.02～0.15we%制造工艺过程如下：原材料球磨、予烧、粉碎、加添加物、再球磨、过滤、烘干;用2344克原材料经过上述工序共损耗了217克，损耗率为9.3%，其中由于化学反应的自然损耗和工艺损耗各占50%左右。工艺过程的特点是：（1）.将原材料按一定配比，加去离子水混合球磨，混磨时间6小时，转速88RPM，料∶球∶水的比例为1∶2.5∶1.1。（2）.予烧时转速3RPM，温度950～1050℃，时间20～40分钟。（3）.最后烧结温度为1260～1320℃，控制氧含量，升温氧含量15～20%，高温5～8%，降温氧含量＜0.01%。以下说明控制Mn-Zn铁氧体材料成份的理由：基本成份的选择：FeO50～60mol%，MnO20～40mol%，ZnO5～20mol%，该范围的磁导率较高。Fe2O3太少，损耗大，不能用;Fe2O3较高，而ZnO较低，磁导率太小，如ZnO大于28mol%则居里点又太低。适量添加NiO，可减小Fe2+，使μi（t）曲线的次峰向高温方向移动，对磁感应强度影响不大，添加0.5～2.0we%的NiO均有效，添加1.2～1.8we%有较好的效果。添加CaO可降低损耗，Ca离子沉积在晶粒边界，使晶界电阻率提高，添加0.05we%的CaO使导磁率达到最高，添加0.5%的CaO使品质因素Q达到最高，大于0.01%就有效，以0.01～0.1we%为宜。NiO和CaO的组合添加，使μi可提高10%左右，功耗下降35%左右。-->SiO2的添加，使电阻增加，减少涡流损耗，但大于0.007%，会使μi下降。在使μi不下降的前提下，功耗可降低6mw/g左右。K2CO3，一价离子半径较大，（K为1.33A），添加一价金属离子，可减少Fe2+生成，提高电阻率，对μi和Q均有较佳效果的K2CO3添加量是10-3数量级，以0.1%为宜。本专利技术和现有技术相比具有以下突出效果：1.已有技术在烧结时采用抽真空、通氮等方法控制真空炉内的氧分压，工艺控制复杂，不适宜大生产。本专利技术不需抽真空，在控制氧分压的氮气下烧结和冷却，工艺简单，适用于工业大生产，具有显著的经济效益。2.已有技术在50～70℃温度区间具有较小功耗，高于70℃时功耗又增加，而本专利技术在25～100℃温度区间，具有负温度系数（见实施例）。工作温度区间比已有技术提高10-30℃。本专利技术将结合下列实施例作进一步说明：实施例基本材料：Fe2O355.75mol%，MnO27.28mol%，ZnO15.45mol%;添加Ni2O31.52we%，CaO0.05we%，SiO20.007we%，K2CO30.1we%，混合球磨后，予烧温度1050℃，经粉碎、球磨、成型;制成φ25×20×7的园环，在控制氧含量（升温15～20%，高温5～8%，降温＜0.01%）的氮气下烧结和冷却，在16KC/S，1500GS的条件下测得下表性能。-->表1K2CO3(we%)μiPv(mw/g)Bs(GS)25℃    80℃    100℃25℃   100℃比较例002056245013.5     13.0     15.310.1    9.72     11.64500    32004620    3230本专利技术0.1234013.1      7.9      8.24990     3660本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低损耗氧化物磁性材料，由Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］，ＭｎＯ，ＺｎＯ等组成，其特征是：基本材料（１）．Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］５０～６０ｍｏｌ％（２）．ＭｎＯ２０～４０ｍｏｌ％（３）．ＺｎＯ５～２０ｍｏｌ％组合添加物是：（１ ）．ＮｉＯ０．６～１．８ｗｅ％（２）．ＣａＯ０．０２～０．０６ｗｅ％（３）．ＳｉＯ↓［２］０．００５～０．００８ｗｅ％（４）．Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］０．０８～０．１５ｗｅ％。

【技术特征摘要】
1、一种低损耗氧化物磁性材料，由Fe2O3，MnO，ZnO等组成，其特征是：基本材料(1).Fe2O350～60mol%(2).MnO20～40mol%(3).ZnO5～20mol%组合添加物是：(1).NiO0.6～1.8we%(2).CaO0.02～0.06we%(3).SiO20.005～0.008w...

【专利技术属性】
技术研发人员：张震礼，陈开毅，
申请(专利权)人：机械电子工业部第三十三研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]