一种光固化3D打印用钛酸钡基陶瓷浆料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种光固化3D打印用BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，该陶瓷浆料由以下质量分数的原辅料制备而成：BaTiO3粉体30wt％～77wt％、光敏树脂15wt％～45wt％、光引发剂1.5wt％～5wt％、防沉剂1.2wt％～7.5wt％、羟基分散剂0.8wt％～8.5wt％。本发明专利技术所得BaTiO3基陶瓷浆料具有固体负载量高、粉体粒径小、粘度低、流动性好和沉降速度慢的优点，并且制备方式简单，能够满足复杂精密结构产品的3D打印，符合3D打印直接成型的需求，同时拓展了3D打印材料的种类。打印材料的种类。打印材料的种类。

【技术实现步骤摘要】
一种光固化3D打印用钛酸钡基陶瓷浆料的制备方法


[0001]本专利技术属于3D打印材料
，具体而言，涉及一种光固化3D打印用钛酸钡基陶瓷浆料的制备方法。

技术介绍

[0002]传统的压电器件制作工艺不仅程序繁杂，而且对于几何形状复杂的压电器件主要以划片或蚀刻等切割技术为主，极大限制了压电器件的尺寸、使用工况、致密度和工作环境。此外，传统加工工艺产生的机械应力会致使压电元件的晶粒脱落、强度退化和近表面区域去极化，从而导致压电元件性能减弱。因此，采用传统的方法制作结构复杂、高精密度的微小型压电器件仍然面临着巨大技术难度和产品成型风险。3D打印技术的兴起，为压电材料的发展带来曙光。
[0003]3D打印技术是指将所需产品的三维模型文件，通过增材制造设备进行激光照射、分层离散处理等方式，将指定材料通过逐层叠加精确堆积，从而快速高效地制作出所需产品的技术。近年来，粘结剂喷射技术(Binder Jetting,缩写为BJ)、自由挤出技术(Extrusion Free Forming,缩写为EFF)、墨水直写3D打印技术(Direct Ink Wrinting,缩写为DIW)、立体光刻技术(StereolithographyApparatus,缩写为SLA)、数字光过程3D打印技术(Digital Light Processing 3D printing,缩写为DLP 3D printing)已被应用于陶瓷的3D打印中，其中粘结剂喷射技术和自由挤出技术被打印精度低、浆料挤出不均匀等缺点限制，墨水直写3D打印技术不适用于较大形状的零部件的成型，立体光刻技术以点光源进行打印，虽然打印精度较高，但打印速度慢、打印器件稳定性较差。而数字光过程3D打印技术，以面光源进行打印，不仅打印速度快，而且打印精度高，适用于较大器件的成型。其工作原理为：通过计算机控制紫外光与强度的激光，在X
‑
Y面进行扫描，根据模型每一层形状选择性使2D的面固化，然后升降台移动一定的距离，胶膜拖动浆料向前传输，升降台下降，进行第二层的打印，如此反复，每一层2D平面粘接在一起形成3D陶瓷坯体；然后通过这种方法形成所需的BaTiO3基陶瓷部件，但是打印的陶瓷机械强度、硬度等力学性能有限，限制了其进一步的使用，因此通过掺杂调控其力学性能对基于光固化3D打印BaTiO3材料的进一步发展至关重要。
[0004]现有的BaTiO3基浆料制备方法，采用粒径较大的BaTiO3粉体，该粉体粘度大、流动性差，陶瓷颗粒在浆料中容易团聚、沉降、固体负载量低并且难以制备出结构均匀的BaTiO3基浆料，导致浆料无法均匀铺在胶膜上，加剧微观结构缺陷增大。因此，开发出一种基于光固化成型的3D打印制备BaTiO3陶瓷的方法，解决现有技术中浆料制备的缺点，成为了本领域科研技术人员亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0005]基于现有工艺中的缺陷与不足，本专利技术的目的在于提供一种固体负载量高、粘度低、流动性好、打印精度高的光固化3D打印用BaTiO3基陶瓷浆料。
[0006]为了实现上述技术目的，本专利技术人通过大量试验研究并不懈探索，最终获得了如下技术方案：一种光固化3D打印用BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，所述的陶瓷浆料由以下质量分数的原辅料制备而成：BaTiO3粉体30wt％～77wt％、光敏树脂15wt％～45wt％、光引发剂1.5wt％～5wt％、防沉剂1.2wt％～7.5wt％、羟基分散剂0.8wt％～8.5wt％；所述的制备方法包括如下步骤：
[0007](1)将光敏树脂及光引发剂混合，得到低粘度光固化树脂混合物；
[0008](2)在BaTiO3粉体中加入羟基分散剂及无水乙醇，室温下进行行星球磨8
‑
16h，然后加热至40
‑
42℃并搅拌8
‑
16h，使BaTiO3粉体分散均匀，然后离心、烘干，得到经过羟基修饰且分散均匀的陶瓷粉体，研磨过筛后备用；
[0009](3)将步骤(2)所得陶瓷粉体加入步骤(1)所得低粘度光固化树脂混合物中，再加入防沉剂，以行星球磨的方式混合8
‑
16h，然后放入真空干燥箱中抽真空，得到浆料流动性好、粘度适中、分散均匀、不易团聚、沉降速度慢、固体负载量高的光固化3D打印用的BaTiO3基陶瓷浆料。
[0010]进一步优选地，如上所述光固化3D打印的BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其中陶瓷浆料由以下质量分数的原辅料制备而成：BaTiO3粉体60wt％～77wt％、光敏树脂15wt％～30wt％、光引发剂2wt％～4.2wt％、防沉剂1.2wt％～4.5wt％、羟基分散剂2wt％～7wt％。
[0011]进一步优选地，如上所述光固化3D打印的BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其中BaTiO3粉体的平均粒径80
‑
120nm。
[0012]进一步优选地，如上所述光固化3D打印的BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其中的光敏树脂选自如下的一种或几种：1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯树脂。
[0013]进一步优选地，如上所述光固化3D打印的BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其中的光引发剂为TPO(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦)、819(双(2,4,6
‑
三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦)中的一种或两种。
[0014]进一步优选地，如上所述光固化3D打印的BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其中的羟基分散剂为Triton X
‑
100。
[0015]进一步优选地，如上所述光固化3D打印的BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其中的防沉剂为聚二醇醚。
[0016]进一步优选地，如上所述光固化3D打印的BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其步骤(1)中光敏树脂与光引发剂混合的方式为：先采用搅拌的方式使光引发剂溶解于光敏树脂中，再使用超声的方式进一步混合均匀。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和显著进步：
[0018](1)本专利技术制备的光固化3D打印BaTiO3基浆料，固体负载量高、粘度低、流动性好、打印精度高，解决了当前光固化3D打印用浆料固体负载量小、粘度大、流动性差、沉降速度快、陶瓷颗粒大，以及陶瓷颗粒在浆料中容易团聚、分散不均匀等问题，扩大了BaTiO3基陶瓷浆料在微小型精密器件的进一步应用。
[0019](2)本专利技术制备的光固化3D打印BaTiO3基浆料，可以高精度打印具有复杂形状以及微小型的陶瓷样品，无需自支撑结构，打印精度可达到10μm，其电性能可与传统方法制造
的器件相媲美，并且在打印后无需后处理过程，有效降低了器件制作的时间以及生产成本，节省人力物力。
附图说明
[0020]图1：该浆料打印的陶瓷圆片烧结前后对比；
[0021]图2：不同电场作用下67wt％BT烧结样品的铁电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光固化3D打印用BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷浆料由以下质量分数的原辅料制备而成：BaTiO3粉体30wt％～77wt％、光敏树脂15wt％～45wt％、光引发剂1.5wt％～5wt％、防沉剂1.2wt％～7.5wt％、羟基分散剂0.8wt％～8.5wt％；所述的制备方法包括如下步骤：(1)将光敏树脂及光引发剂混合，得到低粘度光固化树脂混合物；(2)在BaTiO3粉体中加入羟基分散剂及无水乙醇，室温下进行行星球磨8
‑
16h，然后加热至40
‑
42℃并搅拌8
‑
16h，使BaTiO3粉体分散均匀，然后离心、烘干，得到经过羟基修饰且分散均匀的陶瓷粉体，研磨过筛后备用；(3)将步骤(2)所得陶瓷粉体加入步骤(1)所得低粘度光固化树脂混合物中，再加入防沉剂，以行星球磨的方式混合8
‑
16h，然后放入真空干燥箱中抽真空，得到光固化3D打印用的BaTiO3基陶瓷浆料。2.根据权利要求1所述光固化3D打印的BaTiO3基陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷浆料由以下质量分数的原辅料制备而成：BaTiO3粉体60wt％～77wt％、光敏树脂15wt％～30wt％、光引发剂2wt％～4.2wt％、防沉剂1.2wt％～4.5wt...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡登卫，陈诚，王玺，苏瑶，赵波，苗磊，王艳，赵卫星，
申请(专利权)人：宝鸡文理学院，
类型：发明
国别省市：