凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法技术

凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，采用处理过的凹凸棒加入到有机颜料的合成过程中，包括凹凸棒预处理、重氮盐的制备、偶合和后处理四大工序。本发明专利技术工艺方法制备的颜料颗粒凹凸棒在外，有机颜料在凹凸棒内部吸附，凹凸棒在外形成保护层，使得颜料的耐晒和耐候性能大幅提高，突破有机颜料的耐晒性受有机颜料结构限制的壁垒，同时优化工艺的各个工段，尤其是反应温度的选取和控制，生产出高耐晒牢度、高耐候牢度、高光泽度与高透明度、流动性好、环保、耐久、耐热、耐溶剂特性的C.I.颜料黄12、黄14、黄65、橙13和橙34，使其广泛应用于汽车和外墙装饰涂料、塑料着色、高档油墨等领域。高档油墨等领域。

【技术实现步骤摘要】
凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法


[0001]本专利技术属于有机颜料应用
，特别是涉及一种凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法。

技术介绍

[0002]凹凸棒是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物，两层硅氧四面体夹一层镁铝氧八面体。凹凸棒土是一种天然的纳米硅酸盐材料，在我国具有很高的储量，其微观形貌呈现纳米棒状，通常直径为30nm，长度为300~500nm，可以作为制备填料、催化剂载体、吸附剂、流变改进剂、材料添加剂已广泛用于脱色脱硫、污水处理、涂料助剂、塑料橡胶填料。
[0003]凹凸棒其独特的纳米棒状结构、类似分子筛的微孔结构以及表面活性硅烷醇基团赋予了其比表面积大、吸附能力强和相容性好等优异的理化性质。因此，将凹凸棒石作为温敏变色复配物的载体，不仅可以提高温敏杂化复合颜料对酸、碱、紫外光等外界因素的耐候性，还可以改善其热稳定性和水相体系中的分散性和悬浮性，从而扩展其在相关领域的应用。
[0004]耐晒牢度是指有机颜料在日光照射下，在特定时间内保持自身色泽的性能。这一点对于户外的印刷品和涂料显得特别重要。除了少数无机颜料以外，大部分无机颜料及有机颜料在光照下或多或少地会发生变色现象。有机颜料的耐晒牢度一方面受有机颜料本身性质的影响（包括化学结构和物理形态），另一方面受应用系统中其他组分（如树脂、添加剂等）性质的影响。有机颜料主要应用于涂料、油墨、印染、塑料制品、造纸、橡胶制品和陶瓷等行业，随着下游行业的快速发展，对颜料的需求不断扩大。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，以解决现有技术存在的有机颜料受本身性质的影响以及应用系统中其他组分性质的影响无法有效改善耐晒牢度和耐候牢度的问题。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，包括凹凸棒预处理、重氮盐的制备、偶合和后处理四大工序，具体工艺步骤为：（1）凹凸棒预处理A、研磨用球磨机或粉碎机进行粉碎处理，分别过100目、300目和400目的筛子，得到细度为100目、300目和400目的凹凸棒土；B、用酸溶液或碱溶液处理研磨好的凹凸棒自反应釜内加入一定量体积分数为32％的盐酸溶液，同时加入一定量的蒸馏水，加入研磨好的凹凸棒并对其进行搅拌均匀1
‑
10小时，备用；自反应釜内加入一定量体积分数为32％的液碱溶液，同时加入一定量的蒸馏水，
加入研磨好的凹凸棒并对其进行搅拌均匀1
‑
10小时，备用；C、用有机溶剂或去离子水预处理凹凸棒使用有机溶剂如乙醇、甲苯、DMF等，将凹凸棒与有机溶剂混合，于共沸温度回流下处理4
‑
20小时，或将凹凸棒与去离子水混合，在100℃左右回流处理4
‑
50小时，过滤备用；（2）重氮盐的制备A、将重氮组分溶解后和亚硝酸钠反应，制备得到重氮液重氮化罐内加3000L水及盐酸，搅拌时加入3,3'
‑
二氯联苯胺盐酸盐或间硝基对氨基苯甲醚、EDTA ，打浆0.5
‑
3小时，加冰降温至5℃以下，快速加入亚硝酸钠溶液，控制碘化钾试纸深蓝，搅拌30分钟，加入助剂调至碘化钾试纸微蓝；（3）偶合A、将偶合组分在碱性条件下溶解得到偶合液：溶解罐内加2000L水、片碱、乙酰基乙酰苯胺或邻甲基乙酰基乙酰苯胺或邻甲氧基乙酰基乙酰苯胺或1
‑
苯基
‑3‑
甲基
‑5‑
吡唑酮或1
‑
（对甲基苯基）
‑3‑
甲基
‑5‑
吡唑酮、EDTA ，搅拌溶清，放入偶合罐，调温度为t=15℃，加入制备好的凹凸棒，加入溶解好的助剂，并控制温度在t=20℃，待偶合；B、正偶合：将处理好的凹凸棒溶液加入偶合罐，搅拌10
‑
60分钟，把重氮组分在60
‑
120分钟内放入偶合罐内，滴加过程中，保证体系pH=4.0
‑
4.5，低于4.0，用稀碱液进行调节，终点：pH=4.0
‑
4.5；温度10
‑
35℃，偶合组分微过量；C、逆偶合：将处理好的凹凸棒溶液加入重氮罐，搅拌10
‑
60分钟，把偶合组分在60
‑
120分钟内放入重氮罐内，滴加过程中，保证体系温度在35℃以下，最终偶合组分微过量；（4）后处理工段：偶合反应完成后，缓慢提高温度到70
‑
10℃，保温时间在60
‑
120分钟，然后将偶合物经泵前过滤器过滤后用浆料泵打入隔膜压滤机压滤1.5h，通过管道加入自来水漂洗物料至中性，再用压缩空气吹脱10min形成滤饼，压滤、漂洗产生的废水去废水处理；滤饼送进带式机中干燥，滤饼在带式机中干燥的干燥时间为1
‑
2h，干燥后经粉碎机粉碎后，放入拼混桶混拼、分析、计量、包装得C.I.颜料黄12、黄14、黄65、橙13或橙34。
[0007]上述步骤（1）中，凹凸棒改性在酸碱或溶剂内进行，反应时间为1
‑
10h。
[0008]上述步骤（2）中加入的助剂为氨基磺酸，使碘化钾试纸微蓝。
[0009]上述步骤（3）中，将偶合组分在碱性条件下溶解得到偶合液时间为1h，温度控制在20℃。
[0010]上述步骤（3）中助剂为表面活性剂选自十二烷基胍盐酸盐、十二烷基胍醋酸盐、十八烷基胍盐酸盐、十八烷基胍醋酸盐、乙氧基化十八烷基胺胍、乙氧基化十二烷基胺胍、月桂酰胺胍基阳离子表面活性剂、十二烷四甲基胍基阳离子表面活性剂中的一种或多种。
[0011]上述步骤（4）精制过程中的滤饼送进带式机的进料温度设置为80
‑
120℃，出料温度设置为60
‑
80℃。
[0012]上述步骤（4）精制过程中的滤饼在带式机中干燥的干燥时间为1
‑
2h。
[0013]本专利技术工艺方法采用处理过的凹凸棒加入到有机颜料的合成过程中，使得有机颜
料吸附在凹凸棒层结构内部，从而使得到的最终颜料颗粒凹凸棒在外，有机颜料在凹凸棒内部吸附，凹凸棒在外形成保护层，使得颜料的耐晒和耐候性能大幅提高，突破有机颜料的耐晒性受有机颜料结构限制的壁垒，再优化工艺的各个工段，尤其是反应温度的选取和控制，选取最优的颜料后处理的温度和时间等，生产出高耐晒牢度、高耐候牢度、高光泽度与高透明度、流动性好、环保、耐久、耐热、耐溶剂特性的C.I.颜料黄12、黄14、黄65、橙13和橙34，使其广泛应用于汽车和外墙装饰涂料、塑料着色、高档油墨等领域。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和kg数。
[0015]实施例1凹凸棒改性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种凹凸棒改性制备有机颜料黄和颜料橙的方法，其特征是包括凹凸棒预处理、重氮盐的制备、偶合和后处理四大工序，具体工艺步骤为：（1）凹凸棒预处理A、研磨用球磨机或粉碎机进行粉碎处理，分别过100目、300目和400目的筛子，得到细度为100目、300目和400目的凹凸棒土；B、用酸溶液或碱溶液处理研磨好的凹凸棒自反应釜内加入一定量体积分数为32％的盐酸溶液，同时加入一定量的蒸馏水，加入研磨好的凹凸棒并对其进行搅拌均匀1
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10小时，备用；自反应釜内加入一定量体积分数为32％的液碱溶液，同时加入一定量的蒸馏水，加入研磨好的凹凸棒并对其进行搅拌均匀1
‑
10小时，备用；C、用有机溶剂或去离子水预处理凹凸棒使用有机溶剂如乙醇、甲苯、DMF等，将凹凸棒与有机溶剂混合，于共沸温度回流下处理4
‑
20小时，或将凹凸棒与去离子水混合，在100℃左右回流处理4
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50小时，过滤备用；（2）重氮盐的制备A、将重氮组分溶解后和亚硝酸钠反应，制备得到重氮液重氮化罐内加3000L水及盐酸，搅拌时加入3,3'
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二氯联苯胺盐酸盐或间硝基对氨基苯甲醚、EDTA ，打浆0.5
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3小时，加冰降温至5℃以下，快速加入亚硝酸钠溶液，控制碘化钾试纸深蓝，搅拌30分钟，加入助剂调至碘化钾试纸微蓝；（3）偶合A、将偶合组分在碱性条件下溶解得到偶合液：溶解罐内加2000L水、片碱、乙酰基乙酰苯胺或邻甲基乙酰基乙酰苯胺或邻甲氧基乙酰基乙酰苯胺或1
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苯基
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甲基
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吡唑酮或1
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（对甲基苯基）
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甲基
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吡唑酮、EDTA ，搅拌溶清，放入偶合罐，调温度为t=15℃，加入制备好的凹凸棒，加入溶解好的助剂，并控制温度在t=20℃，待偶合；B、正偶合：将处理好的凹凸棒溶液加入偶合罐，搅拌10
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60分钟，把重氮组分在60
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120分钟内放入偶合罐内，滴加过程中，保证体系pH=4.0
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4.5，低于4.0，用稀碱液进行调节，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈都民，李蓓娣，田亚琴，刘淑燕，陈雪，
申请(专利权)人：宇虹颜料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：