一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体及其合成方法，包括以下步骤：1.氨硼烷在强碱激发下阴离子聚合；2.氯化铵取代钠离子制备低聚氨硼烷；3.低聚氨硼烷与三氯环硼氮烷共聚制备无碳氮化硼先驱体。本发明专利技术可实现氮化硼先驱体高陶瓷产率，简化BN陶瓷制备过程，省去先驱体转化法传统工艺中的不熔化过程与脱碳过程，为制备高性能BN陶瓷奠定基础。为制备高性能BN陶瓷奠定基础。为制备高性能BN陶瓷奠定基础。

【技术实现步骤摘要】
一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体及其合成方法


[0001]本专利技术属于高分子聚合物领域，具体涉及一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体及其合成方法。

技术介绍

[0002]先驱体转化法(PDCs)是一种非常有吸引力的制备陶瓷方法，特别是在非氧化物系统中，通常被用来设计具有成分和结构均匀性的先进陶瓷，如SiC，Si3N4，BN等。先驱体转化法可以通过设计先驱体的分子结构和化学性质，制备传统工艺无法获得的复杂BN陶瓷形状。
[0003]BN陶瓷先驱体包括环硼氮烷和三氯环硼氮烷及其聚合物衍生物，即聚环硼氮烷和聚[三(烷胺基)环硼氮烷]等，其化学性质差异很大。并且聚合物分子中特定的官能团和结构基序决定了常规成型方法(液相工艺和塑性成形技术)的成型潜力。迄今为止，纳米管、纳米纤维、涂层、整料和纤维增强的陶瓷基复合材料已由不同的先驱体制备。因此先驱体的合成具有重大的工程意义。然而，将制备各种形状的BN陶瓷所需的所有特性(即溶解性、可熔性、高陶瓷产率、稳定性)集合到仅一种聚合物先驱体中通常是不可能的。
[0004]Miele等首先采用三氯化硼与氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体，其特征在于，所述先驱体的结构组成单元具有如下通式：2.如权利要求1所述的高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、氨硼烷在强碱激发下阴离子聚合：将二(三甲基硅基)氨基钠和氨硼烷添加到第一溶剂中，搅拌混合物，然后用甲苯稀释溶液并过滤，分离的固体分别用甲苯和乙醚洗涤后真空干燥，得到白色固体1；S2、氯化铵取代所述白色固体中的钠离子制备低聚氨硼烷：将NH4Cl与步骤S1中的白色固体1添加到溶剂二甲氧基乙烷中，搅拌混合物，然后过滤溶液并分别用二甲氧基乙烷和乙醚洗涤保留的白色固体，最后真空干燥以除去所有痕量的溶剂，得到白色的低聚氨硼烷；S3、低聚氨硼烷与三氯环硼氮烷共聚聚合：将步骤S3得到的低聚氨硼烷与三氯环硼氮烷加入第二溶剂中，搅拌混合物，然后真空蒸干溶液，即得到所述高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体。3.根据权利要求2所述的高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，二(三甲基硅基)氨基钠与氨硼烷的摩尔比例为(1:2)
‑
(1:4)。4.根据权利要求2所述的高陶瓷产率的无碳氮化硼先驱体的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中，氨硼烷在第一溶剂中形成的悬浮液浓度为0.05
‑
0.5mol/L；搅拌的温度为30
‑
90...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜贻昂，王兵，王应德，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科技大学，
类型：发明
国别省市：