一种带有防闪络涂层氧化铝真空管的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种带有防闪络涂层氧化铝真空管的制备方法：首先配制含有可交联单体、低粘度的氧化铝浆料，以及含有可交联单体、高粘度的防闪络涂层浆料，然后将高粘度的防闪络涂层浆料涂覆在真空管需要制备涂层面所对应的模具表面，再将模具组装并将氧化铝浆料浇入后，加热引发，固化形成坯体，坯体经干燥烧结后即得到带有防闪络涂层的真空管。与现有先采用等静压制备氧化铝真空管，再采用物理气相沉积或溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种带有防闪络涂层氧化铝真空管的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种带有防闪络涂层氧化铝真空管的制备方法，属于陶瓷材料制备


技术介绍

[0002]氧化铝陶瓷由于具有介质损耗小,比电阻大,强度高,热膨胀系数小，成本低等优异性能，被广泛用于高电压真空器件的绝缘壳体如高压真空开关管壳体等。然而，在高电压和高真空的环境下，氧化铝真空管表面极易发生沿面闪络，也即沿真空管表面发生放电和贯穿性击穿现象。沿面闪络不仅会带来电气设备损坏，同时也可能引发大规模停电事故。
[0003]为了防止发生沿面闪络，业界一般采用增加真空管体积、制备波纹表面来加长沿面闪络路径等方法，来改善其沿面耐压能力。但是，上述方法同时也带来真空管体积显著增大，成本大幅增加等问题。也有研究者尝试通过掺杂、表面涂层等方法，引入具有低发射系数的材质如氧化铬、氧化铜等，以提高其抗闪络能力。体掺杂方法是在制备氧化铝真空管时，在原材料中掺入氧化铬、氧化铜等成分来提高其抗闪络能力。体掺杂方法工艺简单，但是由于异质材料的掺入，会降低氧化铝陶瓷的致密度和体绝缘性能。表面涂层法是在氧化铝真空管表面制备氧化铬或氧化铜防闪络涂层。与体掺杂法相比，涂层法几乎不改变基体材料的各项性能，同时还能弥补基体材料表面的缺陷，是一种可大幅提升抗闪络能力的方法。目前制备防闪络涂层的方法主要有物理气相沉积和溶胶
‑
凝胶法。物理气相沉积存在难以制备复杂结构部件涂层，涂层厚度较小(一般在1um以内)，且由于涂层中含有一定数量的非晶相，需要进行热处理，综合成本高等问题；溶胶
‑
凝胶法虽然可以制备相对较厚的涂层，但是涂层结合强度低，同时也存在需要多次烧结等问题，综合成本也较高。因此，迫切的需要一种新的方案解决上述技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种带有防闪络涂层氧化铝真空管的一步法制备，该方法具有工艺简单、成本低，且涂层厚度可调、涂层结合强度高等优点。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种带有防闪络涂层氧化铝真空管的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、将单体、去离子水混合均匀得到溶液；其中，单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺与N，N
‑
亚甲基双丙烯酰胺按照(15～30)：1的混合，去离子水的用量以溶液中有机物含量为(18
‑
22)％来确定。
[0007]步骤二、将溶液分成两份，一份加入氧化铝粉和分散剂，其加入量以保证球磨后浆料的粘度处于(80～200)mPa
·
s为准。另一份加入防闪络陶瓷粉和分散剂，其加入量以保证球磨后浆料的粘度处于(800～1200)mPa
·
s为准；防闪络陶瓷粉为氧化铬、氧化铜或其二者组合；分散剂为聚丙烯酸胺、聚丙烯酰胺或其改性体；
[0008]步骤三、分别将两份溶液球磨至无团聚，得到粘度在(80～200)mPa
·
s和(800～1200)mPa
·
s之间的浆料；
[0009]步骤四、将两份浆料过滤、真空除泡后，加入引发剂，并搅拌均匀；引发剂为过硫酸铵或2,2'
‑
偶氮[2
‑
(2
‑
咪唑啉
‑2‑
基)丙烷]二盐酸盐等，加入量为浆料重量的(5～15)
‰
；
[0010]步骤五、将粘度相对较高的防闪络陶瓷浆料刷涂在产品需要涂敷防闪络涂层所对应的模具表面上，再组装好模具；
[0011]步骤六、将氧化铝浆料缓慢浇入模具中，将浇好浆料的模具置于(40～60)℃的热水中引发凝固，得到坯体；
[0012]步骤八、将坯体脱模，并置于高湿低温环境下干燥24h；
[0013]步骤九、将坯体取出，继续自然晾干或置于(50～100)℃环境下烘干；
[0014]步骤十、将干燥后的坯体进行烧结，即得一种带有防闪络涂层氧化铝真空管。
[0015]与现有工业中先采用等静压制备氧化铝真空管，再采用物理气相沉积或溶胶
‑
凝胶法制备防闪络涂层相比，本专利技术方法的优势在于：
[0016]1)涂层结合强度高：采用物理气相沉积或溶胶
‑
凝胶法制备的涂层，与基体的结合是物理结合，结合强度低，影响使用的可靠性。而采用本方法制备的涂层，具有高结合强度的原因主要有两方面，一是在浆料状态下，两种浆料能够互相扩散，自然形成过渡层；二是涂层随氧化铝瓷在高温下烧结，相互扩散形成冶金结合。
[0017]2)能够制备厚涂层：物理气相沉积只能制备微米级涂层，而溶胶
‑
凝胶法制备厚涂层时，需要多次刷涂，且随着涂层厚度的增加，涂层极易开裂。本方法涂层厚度主要由刷涂在模具上的高粘度浆料厚度来控制，涂层厚度可轻易达到毫米级以上。
[0018]3)制备工序少，成本相对较低：采用本一步法制备，节省了等静压的坯体加工、物理气相沉积(包括沉积前清洗、后序热处理)、或溶胶
‑
凝胶工艺(包括刷涂前清洗、后序热处理)等工序，综合成本下降40％以上。
附图说明
[0019]图1为采用本专利技术方法制备的带有防闪络涂层氧化铝真空管示意图；
[0020]图2为采用本专利技术方法制备的带有防闪络涂层氧化铝截面SEM照片。
具体实施方式：
[0021]为了加深对本专利技术的理解，下面结合附图对本实施例做详细的说明。
[0022]实施例1：制备如图1所示，一种带有防闪络涂层氧化铝真空管的制备方法，具体步骤如下，外表面带有(1～1.5)mm氧化铬涂层的圆形氧化铝真空管；
[0023]步骤一、将单体180g、去离子水820g混合均匀得到溶液；其中，单体为甲基丙烯酰胺与N，N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，比例为15：1，配制成有机物含量为18％的溶液；
[0024]步骤二、取600g溶液，加入氧化铝粉4000g；取400g溶液，加入氧化络粉3000g；
[0025]步骤三、分别将两份溶液球磨至无团聚，得到粘度为90mPa
·
s和820mPa
·
s的浆料；
[0026]步骤四、将两份浆料过滤、真空除泡后，分别加入2,2'
‑
偶氮[2
‑
(2
‑
咪唑啉
‑2‑
基)丙烷]二盐酸盐23g和17g，搅拌均匀；
[0027]步骤五、将氧化铬浆料刷涂在外模具内表面上，刷涂厚度约为2mm，再组装好模具；
[0028]步骤六、将氧化铝浆料缓慢浇入模具中，将浇好浆料的模具置于40℃的热水中，约1.5h后浆料凝固，脱模后得到坯体；
[0029]步骤八、将脱模后的坯体置于高湿低温环境下干燥24h；
[0030]步骤九、将坯体取出，继续自然晾干；
[0031]步骤十、将干燥后的坯体按氧化铝粉要求的烧结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种带有防闪络涂层氧化铝真空管制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一、将单体、去离子水混合均匀得到溶液；步骤二、将溶液分成两份，一份加入氧化铝粉和分散剂，其加入量以保证球磨后浆料的粘度处于80～200mPa
·
s为准，另一份加入防闪络陶瓷粉和分散剂，其加入量以保证球磨后浆料的粘度处于800～1200mPa
·
s为准；步骤三、分别将两份溶液球磨至无团聚，得到粘度在80～200mPa
·
s和800～1200mPa
·
s之间的浆料；步骤四、将两份浆料过滤、真空除泡后，加入引发剂，并搅拌均匀；步骤五、将粘度相对较高的防闪络陶瓷浆料刷涂在产品需要涂敷防闪络涂层所对应的模具表面上，再组装好模具；步骤六、将氧化铝浆料缓慢浇入模具中，将浇好浆料的模具置于40～60℃的热水中引发凝固，得到坯体；步骤八、将坯体脱模，并置于高湿低温环境下干燥24h；步骤九、将坯体取出，继续自然晾干或置于50～100...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俣荃，李飞，江彬彬，江勇，
申请(专利权)人：苏州炻原新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：