控制含稀土元素的合金结构的方法、该合金的粉末材料和使用该合金粉末材料的磁体技术

本发明专利技术的目的是提供一种控制合金的内部金相结构，特别是富Ｒ相的分布的方法；为了实现该目的，本发明专利技术提供了一种控制含稀土元素合金的金相结构的方法，其中包括以下步骤：在真空中或在惰性气氛中熔炼所述含稀土元素的合金；把通过熔炼所述合金获得的熔融金属倾倒在旋转并被冷却的可旋转辊上，从而使所述熔融金属冷却凝固，所述倾倒在真空室中或用惰性气体净化的室中进行；通过凝固形成所述金属的带；在凝固后立即使所述凝固的带破碎成薄片；在一个收集器中收集所述碎合金薄片；和通过冷却介质控制所述碎合金薄片的冷却速度。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种控制含有稀土元素的合金的内部金相结构的方法，更具体涉及一种控制用于生产磁体的含稀土元素的合金的内部金相结构的方法。本专利技术还涉及一种由该方法获得的合金粉末以及由该粉末生产的磁体。
技术介绍
近年来，用作磁体合金的Nd-Fe-B合金凭借其高性能特征生产量急剧增长，这些合金用于HD(硬盘)、MRI(磁共振成像)、各种电动机等。通常，一部分Nd原子被另一种稀土元素如Pr或Dy取代(在本文中，Nd和被取代的Nd称为R)，一部分Fe被另一种过渡金属元素如Co或Ni取代(在本文中，Fe和被取代的Fe称为T)。如此取代后的合金以及Nd-Fe-B合金统称为R-T-B合金。R-T-B合金含有由R2T14B晶体形成的铁磁相作为主晶相，其是产生磁性的主要原因，在R2T14B晶体的晶界中含有非磁性富R相，其具有低熔点并含有高浓度的稀土元素。R-T-B是一种活性金属材料。所以，该合金通常在真空中或在惰性气体保护下熔炼和模型浇铸。在生产磁体的典型方法中，把合金锭破碎成颗粒尺寸约为3微米的粉末(通过FSSS(菲舍尔筛下粒度仪(Fisser Sub-Sieve Sizer))法测定)；粉末在磁场中进行压制成型；所得压块在烧结炉中在高达约1,000-1,100℃烧结；根据需要，对烧结产物进行加热、机械加工和防腐电镀。富R相在合金中起下列重要作用。(1)由于富R相熔点低，该相在烧结过程中液化，从而有助于使所得磁体达到高密度，导致磁化强度的改善。(2)富R相具有使晶界光滑的作用，因而降低在反向磁畴中的成核位置数量，从而提高矫顽力。(3)富R相使主晶相磁绝缘，从而提高矫顽力。因此，获得均匀分散的富R相是关键的，因为否则会对所生产的磁体的磁性能和耐腐蚀性产生不利影响。在最终产物磁体中富R相的分布主要取决于原料合金锭的金相结构。具体地，在合金进行模型浇铸时，缓慢的冷却速度通常导致形成大晶粒。在这样的情况下，破碎产物的颗粒尺寸变得明显小于晶体的晶粒尺寸。由于富R相具有含有厚亚层的薄片结构，因此分散性差。如果破碎产物的颗粒尺寸小于晶体的晶粒尺寸，则产生仅由不含富R相的主晶相形成的颗粒和仅由富R相形成的颗粒，使得难以均匀混合主晶相和富R相。模型浇铸中涉及的另一个问题是由于冷却速度缓慢，往往形成γ-Fe作为初晶。在约910℃或更低的温度下，γ-Fe转变成α-Fe，这在磁体生产过程中降低破碎效率。如果α-Fe在烧结后仍然残留，则降低烧结产物的磁性能。因此，为了除去α-Fe，通过模型浇铸获得的锭必须在高温下进行长时间的均化处理。为了解决上述问题，提出并在实际生产步骤中采用了带坯浇铸法(SC法)，其可以保证浇铸过程中的冷却速度比模型浇铸更快。在带坯浇铸中，把熔融金属倾倒在内部水冷的铜辊上，形成厚度为数十毫米的带。在浇铸过程中，熔融金属通过快速冷却而固化，从而产生具有微晶结构的合金，其中富R相微细地分散。由于富R相微细地分散在合金中，所以，在通过破碎和烧结该合金所获得的产品中，富R相的分散也变得令人满意，从而成功地改善了磁性能(日本专利申请公开(平成)5-222488和5-295490。此外，还抑制了α-Fe的产生。通常，通过SC法浇铸的合金通过氢气爆裂(hydrogen decrepitation)来碎裂。SC法基于以下具体现象当氢气渗入富R相中时，合金锭的体积膨胀，导致产生起源于富R相的裂纹，并且锭碎裂成小块。由于在微粉碎之前进行氢气爆裂，所以富R相之间的间距的控制是决定所产生的颗粒尺寸的重要因素。因此，在控制明显影响磁性能的富R相(或富R相之间的间距)的分布时，在浇铸过程中控制冷却速度，特别是在富R相固化温度附近的温度控制是重要的。日本专利申请公开(平成)8-176755公开了富R相(在本公开中称为“共晶磁畴”)存在于主晶相(R2T14B)中以及晶界中；富R相之间的间距的控制对于决定磁性能是重要的；并且在一部分保持为液体的富R相完全固化的温度范围(800-600℃)的冷却速度优选控制为5℃/秒或更大。日本专利申请公开(平成)10-36949公开了把在800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.0℃/秒或更小，从而使富R相之间的间距增大到3-15微米。如上所述，由于控制合金锭中的富R相的分布对于决定磁性能是重要的，所以，必须控制从液体富R相的液相温度到固化温度的温度范围内的冷却速度。在上述SC法中，该温度范围的液相温度相当于合金从辊上落下之前瞬间的温度，即使从辊上落下以后，合金的固化也是不完全的。目前，没有公开确定的方法来控制相关温度。迄今为止，或者通过调节辊的圆周速度或者通过调节金属流动以改变金属层厚度来达到对存在于辊上的金属材料的冷却速度的调节。这些方法涉及一些难以解决的问题。具体地，当主晶相的固化完全时，金属与辊之间的接触方式从面-面接触变成点-面接触，从而突然降低了冷却速度。如果平稳生产不含α-Fe的具有适当金相结构的合金锭，则熔融金属和其中主晶相已经固化的合金锭仅与辊接触数秒钟。在这样短的时间内，不可能控制辊上的富R相达到完全固化的温度范围。当通过降低辊的圆周速度延长合金锭与辊接触的时间时，合金锭的厚度增大，产生α-Fe。当通过降低坩埚的倾斜速度来减少提供到辊上的熔融合金量时，熔融合金的温度在其到达辊上之前就已降低，导致容易产生γ-Fe初晶。此外，所提供的熔融合金量的进一步减少导致熔融合金在其到达辊之前固化。因此，当采用SC法时，在接近固化温度的温度下，没有有效的方法来控制富R相在辊上的冷却速度，以达到令人满意地控制所浇铸的金相结构的效果。此外，迄今为止事实上没有公开控制已经从辊上落下的浇铸合金的金相结构的方法。因此，本专利技术的目的是提供一种在使用旋转辊进行的传统辊浇铸法中，通过控制已经从辊上落下的合金片的冷却速度来控制合金内部金相结构，特别是富R相的分布的方法。
技术实现思路
为了达到上述目的完成了本专利技术，并且本专利技术提供了一种控制含有稀土元素的合金的金相结构的方法，其中包括以下步骤在真空或惰性气体中熔化含有稀土元素的合金；把通过熔炼合金获得的熔融金属倾倒在旋转并被冷却的可旋转辊上，从而使熔融金属冷却固化，所述倾倒在真空室或用惰性气体净化的室中进行；通过固化形成金属带；在固化后立即使所得固化带变成片；在收集器中收集所得的碎合金片；并通过冷却介质控制碎合金片的冷却速度。在本方法中，优选的是所述收集器有冷却隔板并且用作冷却介质的气体或液体可以通过所述冷却隔板，从而控制碎合金片的冷却速度。在本方法中，还优选的是当用作冷却介质的惰性气体通过所述收集器内部时，所述收集器能控制碎合金片的冷却速度。在本方法中，还优选的是使所述惰性气体流过在所述收集器内提供的并具有排气口的冷却隔板。在本方法中，还优选的是所述收集器具有控制碎合金片的冷却速度的分隔隔板。在本方法中，还优选的是还包括一个步骤，即在控制碎合金片冷却速度之后，把碎合金片从该室内转移到另一个用于冷却碎合金片的室中。在本方法中，还优选的是采用把含有稀土元素的熔融合金倾倒在旋转辊上的带坯浇铸法，从而冷却所述熔融金属并通过固化形成带坯。在本方法中，还优选的是控制碎合金片的冷却速度，从而把富R相之间的平均间距控制为3-15微米。在本方法中，还优选的是碎合金片的平均冷却速度在800-600本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种控制含稀土元素的合金的金相结构的方法，其中包括以下步骤：在真空中或在惰性气氛中熔炼所述含稀土元素的合金；把通过熔炼所述合金获得的熔融金属倾倒在旋转并被冷却的可旋转辊上，从而使所述熔融金属冷却凝固，所述倾倒在真空室中或用惰 性气体净化的室中进行；通过凝固形成所述金属的带；在凝固后立即使所述凝固的带破碎成薄片；在一个收集器中收集所述碎合金薄片；和通过冷却介质控制所述碎合金薄片的冷却速度。

【技术特征摘要】
JP 2001-3-12 068258/01;US 2001-4-9 60/282,1981.一种控制含稀土元素的合金的金相结构的方法，其中包括以下步骤在真空中或在惰性气氛中熔炼所述含稀土元素的合金；把通过熔炼所述合金获得的熔融金属倾倒在旋转并被冷却的可旋转辊上，从而使所述熔融金属冷却凝固，所述倾倒在真空室中或用惰性气体净化的室中进行；通过凝固形成所述金属的带；在凝固后立即使所述凝固的带破碎成薄片；在一个收集器中收集所述碎合金薄片；和通过冷却介质控制所述碎合金薄片的冷却速度。2.根据权利要求1的控制含稀土元素的合金的金相结构的方法，其中，所述收集器具有冷却隔板并且作为冷却介质的气体或液体可以通过所述冷却隔板，从而控制所述碎合金薄片的冷却速度。3.根据权利要求1的控制含稀土元素的合金的金相结构的方法，其中，在使作为冷却介质的惰性气体通过所述收集器内部时，所述收集器能控制所述碎合金薄片的冷却速度。4.根据权利要求1的控制含稀土元素的合金的金相结构的方法，其中，使所述惰性气体流过在所述收集器中提供并有一个通气孔的冷却隔板。5.根据权利要求1的控制含稀土元素的合金的金相结构的方法，其中，所述收集器具有用于控制所述碎合金薄片的冷却速度的分隔...

【专利技术属性】
技术研发人员：伊藤忠直，长谷川宽，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]