一种真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂及其制备方法，其中制备过程包括：从真海鞘中分离被囊素，并对其进行酸解等操作，得到被囊素纳米晶须悬液；在被囊素纳米晶须悬液中加入壳聚糖溶液、甲基丙烯酸N，N

【技术实现步骤摘要】
一种真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及重金属废水处理
，更具体的说是涉及一种真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代化工业的发展，水体重金属污染问题越来越严重，而重金属是不可生物降解的，可随生物链进入人体，引发各种疾病。因此，有效治理废水中过量的重金属离子，降低其浓度达到可排放的标准，从而避免人体和生物受到危害，对于可持续发展而言至关重要。
[0003]目前水体重金属污染的处理方法主要包括化学沉淀法、离子交换法、电化学处理、浮选法、膜分离技术、吸附法等，其中化学沉淀法、离子交换法、电化学处理、浮选法、膜分离技术等方法在实际应用过程中会受到经济和工艺上的限制。而吸附法因其经济高效、操作简便且可直接去除废水中的污染物，被认为是处理重金属废水的优先选择。
[0004]而生物质材料具有原材料易得、成本低廉、环境友好的特点，且具有生物相容性和可降解性，可作为重金属离子吸附剂，其中纤维素作为自然界中最丰富的天然高分子物质是生物质材料的典型代表。真海鞘是一种资源非常丰富的被囊动物，是目前已知的唯一一类可以合成纤维素的海洋动物，在我国沿海均有分布，资源相当丰富，已成为纤维素的第二大来源。但是，目前并没有研究将真海鞘纤维素用于重金属吸附。
[0005]因此，提供一种真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供了一种真海鞘纳米纤维素基吸附剂及其制备方法，制备方法操作简单，制备得到的吸附剂可去除水中重金属离子，具有吸附离子容量大、机械强度高、制备方法简单、可以循环使用的优点。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术提供了真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
[0009](1)从真海鞘中分离被囊素，然后加入硫酸溶液水解后静置，然后离心得离心液，再用去离子水透析至中性，再经冻干后得到被囊素纳米晶须；
[0010](2)称取上述制得的被囊素纳米晶须溶于去离子中，搅拌过夜，超声处理，制得被囊素纳米晶须悬液；
[0011](3)将壳聚糖溶于醋酸溶液中，搅拌过夜，制得壳聚糖溶液；
[0012](4)将甲基丙烯酸N，N
‑
二甲基氨基乙酯和丙烯酸混合均匀，得到单体混合物；
[0013](5)将引发剂溶于去离子水中，得到引发剂溶液；
[0014](6)将上述被囊素纳米晶须悬液、壳聚糖溶液、单体混合物和引发剂溶液混合，并
在无氧条件下搅拌均匀，得到反应物；将反应物置于真空、恒温条件下反应，得到块状凝胶；
[0015](7)将上述块状凝胶剪切成片状，置于去离子水中浸泡，冷冻干燥至恒重，即可得到所述真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂。
[0016]上述优选技术方案的有益效果是：本专利技术以真海鞘外被囊为原料制备真海鞘纳米纤维素，将海鞘外被囊变废为宝，提高了海洋天然产物的利用率；所用单体简单易得；聚合过程简单，条件温和；所制备的吸附剂具有较高的机械强度和重金属吸附性能。
[0017]优选的，步骤(1)中所述硫酸溶液的质量浓度为60wt％，所述被囊素与所述硫酸溶液的质量体积比为400g/400mL；
[0018]所述水解的温度为60℃、时间为3h、次数为3次；
[0019]所述静置的时间为8h，温度为25℃；
[0020]所述离心的转速2000r/min，时间5min；
[0021]所述透析是加入至透析袋并浸泡入去离子水中进行，每4h换一次去离子水，直至所述去离子水呈中性。
[0022]进一步优选的，所述透析袋的规格为MD44(1000)；
[0023]所述冻干是在冷冻干燥机中进行，所述被囊素纳米晶须为白色絮状。
[0024]优选的，步骤(1)中从真海鞘中分离被囊素具体操作为：向真海鞘外被囊中加入NaOH溶液搅拌反应后过滤除去滤液，然后重复上述操作2次，接着水洗至中性，再用漂白液重复漂白3次，最后搅碎、抽滤即可得到所述被囊素。
[0025]优选的，所述NaOH溶液的浓度为5wt％；所述搅拌反应温度为45℃、时间为8h；所述漂白液是将亚氯酸钠按照3.4g/L浓度溶于缓冲液中，所述缓冲液采用pH为4.8的醋酸钠
‑
醋酸缓冲液。
[0026]进一步优选的，所述搅碎采用破壁机加水充分搅碎；所述抽滤是采用砂芯漏斗抽滤。
[0027]上述优选技术方案的有益效果是：采用本专利技术公开的技术参数可以制备得到被囊素纳米晶须，从而有利制备的被囊素纳米晶须悬液。
[0028]优选的，步骤(2)所述被囊素纳米晶须悬液中被囊素纳米晶须的质量百分比为0.5
‑
1.97％；
[0029]所述搅拌的速度为100r/min；所述超声的功率为2000w，时间5min。
[0030]上述优选技术方案的有益效果是：
[0031]可制得分散性能较好、稳定性较好的真海鞘纳米纤维素悬液，所制备重金属吸附剂成胶效果好，机械强度高。
[0032]优选的，步骤(3)中所述醋酸溶液中醋酸的质量分数为1％；
[0033]所述搅拌的速度为100r/min；
[0034]所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量分数为4.76
‑
23％。
[0035]进一步优选的，所述壳聚糖的结构式为
[0036][0037]其中，n为大于0的自然数。
[0038]上述优选技术方案的有益效果是：有利于制备成胶效果好、机械强度及吸附性能高的重金属吸附剂。
[0039]优选的，步骤(4)中所述甲基丙烯酸N，N
‑
二甲基氨基乙酯和丙烯酸的质量比为0:100
‑
30:70；
[0040]所述混合温度为0℃。
[0041]进一步优选的，所述甲基丙烯酸N，N
‑
二甲基氨基乙酯的结构式为
[0042][0043]所述丙烯酸的结构式为
[0044][0045]上述优选技术方案的有益效果是：有利于制备成胶效果好、机械强度及吸附性能高的重金属吸附剂。
[0046]优选的，步骤(5)中所述引发剂为过硫酸钾
‑
硫代硫酸钠，所述引发剂溶液中过硫酸钾
‑
硫代硫酸钠质量分数为0.20％。
[0047]上述优选技术方案的有益效果是：有利于制备成胶效果好、机械强度及吸附性能高的重金属吸附剂。
[0048]优选的，步骤(6)中所述被囊素纳米晶须悬液、所述壳聚糖溶液和所述引发剂溶液的混合体积比例为5:10:1，所述单体混合物在所述反应物中的质量浓度为19.23wt％；
[0049]所述无氧条件通过预先通入氮气实现；
[0050]所述搅拌采用磁力搅拌，具体的搅拌速度为100r/min；
[005本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)从真海鞘中分离被囊素，然后加入硫酸溶液水解后静置，然后离心得离心液，再用去离子水透析至中性，再经冻干后得到被囊素纳米晶须；(2)称取上述制得的被囊素纳米晶须溶于去离子中，搅拌过夜，超声处理，制得被囊素纳米晶须悬液；(3)将壳聚糖溶于醋酸溶液中，搅拌过夜，制得壳聚糖溶液；(4)将甲基丙烯酸N，N
‑
二甲基氨基乙酯和丙烯酸混合均匀，得到单体混合物；(5)将引发剂溶于去离子水中，得到引发剂溶液；(6)将上述被囊素纳米晶须悬液、壳聚糖溶液、单体混合物和引发剂溶液混合，并在无氧条件下搅拌均匀，得到反应物；将反应物置于真空、恒温条件下反应，得到块状凝胶；(7)将上述块状凝胶剪切成片状，置于去离子水中浸泡，冷冻干燥至恒重，即可得到所述真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂。2.根据权利要求1所述真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硫酸溶液的质量浓度为60wt％，所述被囊素与所述硫酸溶液的质量体积比为400g/400mL；所述水解的温度为60℃、时间为3h、次数为3次；所述静置的时间为8h，温度为25℃；所述离心的转速2000r/min，时间5min；所述透析是加入至透析袋并浸泡入去离子水中，每4h换一次去离子水，直至所述去离子水呈中性。3.根据权利要求2所述真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中从真海鞘中分离被囊素具体操作为：向真海鞘外被囊中加入NaOH溶液搅拌反应后过滤除去滤液，然后重复上述操作2次，接着水洗至中性，再用漂白液重复漂白3次，最后搅碎、抽滤即可得到所述被囊素。4.根据权利要求1所述真海鞘纳米纤维素基重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2...

【专利技术属性】
技术研发人员：车玉菊，刘峰，孟凡君，刘晓楠，熊攀，马庆林，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：