纳米尖晶石型ZnFe*O*的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米尖晶石型ＺｎＦｅ↓［２］Ｏ↓［４］的制备方法，该方法的具体步骤如下：首先将ＦｅＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ和ＺｎＣｌ↓［２］溶解在去离子水中，以氨水滴定，调节溶液ｐＨ值在７．５－１０．１范围内；再加入聚乙烯醇为表面活性剂，然后再加入异丙醇为自由基清除剂；最后将上述溶液经过电子束辐照，再用磁分离方法分离辐照后的产物，用去离子水反复清洗数次，于６０℃真空中干燥１２个小时；最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ＺｎＦｅ↓［２］Ｏ↓［４］。本发明专利技术方法具有制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高的特点；且所得到的纳米尖晶石型ＺｎＦｅ↓［２］Ｏ↓［４］纯度高，性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法，特别是一种用辐射技术制备纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法。
技术介绍
尖晶石型复合氧化物AB2O4是一类重要的无机非金属材料，被广泛地应用于不同领域，尤其纳米尺度粒子的制备，更是开拓了其应用前景。尖晶石型复合氧化物不仅可作为耐高温的一类颜料用于搪瓷、陶瓷的着色，而且在气敏材料、磁性能吸波材料、催化材料等方面的应用研究均有报道。ZnFe2O4材料是一种重要的催化剂和磁性材料，而且具有良好的气敏性能。当ZnFe2O4微晶的尺寸达到纳米级时，会导致其晶格结构发生变化，从而带来ZnFe2O4材料磁性能的突变。因此，纳米ZnFe2O4材料的制备和性质研究受到重视。通常制备ZnFe2O4纳米微晶的方法主要有真空蒸发冷凝法、沉淀法、溶胶凝胶法、水热反应法、冲击波合成法、低温催化相转化法及微乳液法等。近年来采用辐射法制备纳米材料受到重视，该法的特点是制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控，产率高。不仅可以制备纯金属纳米微粒，还可制备氧化物、硫化物纳米微粒以及纳米金属复合材料等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用辐射法制备纳米材料纳米的优点，提供一种工艺简单、制备周期短、产物粒度可控、产率高的制备纳米尖晶石型ZnFe2O4的方法。本专利技术的一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下a.将FeCl3·6H2O和ZnCl2按照Zn/Fe＝1∶2摩尔比的比例溶解在去离子水中，以氨水滴定，调节溶液pH值在7.5-10.1范围内；b.加入聚乙烯醇为表面活性剂，以控制纳米粒子的直径，其加入量为三氯化铁用量的5-10wt％；然后再加入异丙醇为自由基清除剂，其加入量为三氯化铁用量的20-40wt％；c.将上述溶液经过电子束辐照，辐照计量为300-400Kgy，再用磁分离方法分离辐照后的产物，用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时；最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ZnFe2O4。同现有技术相比，本专利技术方法由于将电子束辐射技术运用于纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备，因而具有制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高的特点。采用本专利技术方法得到的纳米尖晶石型ZnFe2O4纯度高，性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。因而该方法具有极其广阔的研究和应用前景。具体实施例方式现结合实施例将本专利技术进一步叙述于后实施例一将5.41g FeCl3·6H2O和1.36g ZnCl2溶解在去离子水中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，调节溶液pH值为7.50。加入聚乙烯醇(PVA)5ml，加入异丙醇(IPA)30ml。将配置的溶液经过350Kgy剂量的电子束辐照后，用磁分离方法分离辐照后的产物，然后用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时。将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ZnFe2O4粉末。本实施例中制备的纳米ZnFe2O4为灰黑色粉末，收率为52％。所制得的纳米ZnFe2O4的试样称之为试样A。实施例二将10.8g FeCl3·6H2O和2.72g ZnCl2溶解在去离子水中，以氨水(含氨25％-28％)滴定，调节溶液pH值为10.10。加入聚乙烯醇(PVA)10m1，加入异丙醇(IPA)60ml。将配置的溶液经过350Kgy剂量的电子束辐照后，用磁分离方法分离辐照后的产物，然后用去离子水反复清洗数次，于60℃真空中干燥12个小时。将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ZnFe2O4粉末。本实施例中制备的纳米ZnFe2O4为灰黑色粉末，收率为79％。所制得的纳米ZnFe2O4的试样称之为试样B。利用X射线衍射分析法，透射电子显微镜和红外光谱分析对试样A和试样B进行分析。所得结果证明，制备的样品均为纳米尖晶石型ZnFe2O4，平均粒子尺寸为20-60nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米尖晶石型ＺｎＦｅ↓［２］Ｏ↓［４］的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：ａ．将ＦｅＣｌ↓［３］.６Ｈ↓［２］Ｏ和ＺｎＣｌ↓［２］按照Ｚｎ／Ｆｅ＝１∶２摩尔比的比例溶解在去离子水中，以氨水滴定，调节溶液ｐＨ值在７．５－１ ０．１范围内；ｂ．加入聚乙烯醇为表面活性剂，以控制纳米粒子的直径，其加入量为三氯化铁用量的５－１０ｗｔ％；然后再加入异丙醇为自由基清除剂，其加入量为三氯化铁用量的２０－４０ｗｔ％；ｃ．将上述溶液经过电子束辐照，辐照计量为３０ ０－４００Ｋｇｙ，再用磁分离方法分离辐照后的产物，用去离子水反复清洗数次，于５０－７０℃真空中干燥；最后将烘干的产物研磨成粉末，得到纳米尖晶石型ＺｎＦｅ↓［２］Ｏ↓［４］。

【技术特征摘要】
1.一种纳米尖晶石型ZnFe2O4的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下a.将FeCl3·6H2O和ZnCl2按照Zn/Fe＝1∶2摩尔比的比例溶解在去离子水中，以氨水滴定，调节溶液pH值在7.5-10.1范围内；b.加入聚乙烯醇为表面活性剂，以控制纳米粒子的直径，其加入量为三氯化铁用量的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李珍，吴明红，焦正，吕森林，钟海舰，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]