本发明专利技术涉及一种负温度系数热敏粉体的制备方法－－水热化学反应的方法。将二价锰盐、二价镍盐、二价钴盐、二价镁盐的反应原料中加入去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，直至反应溶液的ｐＨ值为８．０－１２．０；将反应溶液放入高压反应釜中进行水热反应，然后进行洗涤、烘干得到负温度系数热敏纳米粉料；然后将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在６００－９００℃热分解２－８小时热处理，充分研磨后，得到的负温度系数热敏粉料。采用该方法与球磨法、共沉淀法、溶胶－凝胶法相比，具有化学组分均匀，反应温度低、产率高、合成周期短、反应条件易控制、可以减少烧结过程中难以避免的团聚现象等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种负温度系数热敏粉体的制备方法一水热化学反应的方法。
技术介绍
负温度系数热敏粉体的制备方法通常采用有球磨法、共沉淀法、溶胶一凝 胶法等，而这些方法在反应时温度高、合成周期长、反应条件难以控制等困难。 本专利技术针对存在的问题，经过大量的实验，研制出对负温度系数热敏粉体的制 备采用水热化学反应方法。
技术实现思路
本专利技术目的在于研制的负温度系数热敏粉体的制备方法一一水热反应 法，将称取二价锰盐、二价镍盐、二价钴盐、二价镁盐的反应原料中加入去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，直至反应溶液的ra值为8. 0-12.0;将反应溶液放入高压反应釜中进行水热反应，然后进行洗涤、 烘干得到负温度系数热敏纳米粉料；然后将负温度系数热敏纳米粉料放入马 福炉中在600-90(TC热分解2-8小时热处理，充分研磨后，得到的负温度系数 热敏粉料，再加入有机粘结剂、过筛造粒、压成圆片、烧结、热处理等步骤 制成负温度系数的热敏电阻。本专利技术研制得负温度系数热敏粉体的制备方法一一水热化学反应法。分 以下步骤进行首先将称取二价锰盐、二价镍盐、二价钴盐、二价镁盐的反应原料中加入去 离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，直至反应溶液的PH值为8.0-12.0;将反应溶液放入高压反应釜中进行水热反应，反应温度为 100-300°C，反应时间为2-24小时，其压力是随温度变化，然后进行洗涤、 烘干得到负温度系数热敏纳米粉料，烘干温度为60-90°C。再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在600-90(TC热分解2-8小 时热处理，充分研磨后，再将所得到的热敏粉料中加入3%聚乙烯醇有机粘合 剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式 炉中，在1150-130(TC烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为60'C/小 时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在15(TC下热处理200小时， 焊上引线，在恒温油槽中测定R25。C、 R5(TC得到B值、电阻率、阻值变化率 即可。采用本专利技术的方法与球磨法、共沉淀法、溶胶—^疑胶法相比，具有化 学组分均匀，反应温度低、产率高、合成周期短、反应条件易控制、可以减 少烧结过程中难以避免的团聚现象等特点。具体实施方式实施例1 (含量以摩尔为单位)首先称取3. 6mo1醋酸锰、2. 4mo1醋酸镍溶解于去离子水，充分搅拌，在 搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应溶液的PH值为 10.0;然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应，设定高压反 应釜的转速为600转/分钟、反应温度为220'C，反应10小时。反应完成后， 通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和 无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在60。C烘干负温度系数热敏纳米粉 料。再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-90(TC热分解2-8小时 热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3%聚乙烯醇 有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅碳棒箱式炉中，在1150-130(TC烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为 6CTC/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在15(TC下热处理 200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25。C、 R50。C得到B值为3780K,电 阻率P为1800 Q . cm，阻值变化率+1%。 实施例2 (含量以摩尔为单位)首先称取3. 7mo1硫酸锰、2. 4mo1硫酸镍、0. 6mo1硫酸钴溶解于去离子 水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应 溶液的PH值为9. 5;然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应， 设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为240。C，反应8小时。反 应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用 去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在80。C烘干负温度系数 热敏纳米粉料。再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-90(TC热分解2-8小时 热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3%聚乙烯醇 有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅 碳棒箱式炉中，在1150-130(TC烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为 6(TC/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在150。C下热处理 200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25。C、 R5(TC得到B值为3610K，电 阻率P为1400 Q cm，阻值变化率+0. 75%。 实施例3 (含量以摩尔为单位)首先称取3. Omol硝酸锰、2.0mol硝酸镍、1. Omol硝酸钴溶解于去离子 水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调节反应 溶液的PH值为9. 0;然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水热反应， 设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为25(TC，反应8小时。反 应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在8(TC烘干负温度系数 热敏纳米粉料。再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-90(TC热分解2-8小时 热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3%聚乙烯醇 有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅 碳棒箱式炉中，在1150-130(TC烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为 6(TC/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在15(TC下热处理 200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25。C、 R50。C得到B值为3490K，电 阻率P为700 Q. cm，阻值变化率+0. 55%。 实施例4 (含量以摩尔为单位)首先称取3.0mol 二氯化锰、2.0mol 二氯化镍、l.Omol 二氯化镁溶解于 去离子水，充分搅拌，在搅拌后的反应溶液中加入等摩尔量的氨水溶液，并调 节反应溶液的PH值为9. 0;然后将反应溶液全部移入5L高压反应釜中进行水 热反应，设定高压反应釜的转速为600转/分钟、反应温度为20CTC，反应20 小时。反应完成后，通入循环水将产物冷却到室温，用真空泵将反应物抽出， 分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后离心、洗涤、在9(TC烘干负温 度系数热敏纳米粉料。再将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在700-90(TC热分解2-8小时 热处理，充分研磨后，再将所得到的负温度系数热敏粉料中加入3%聚乙烯醇 有机粘合剂混合均匀，过筛造粒，干压成型小圆片，然后将圆片素坯放入硅 碳棒箱式炉中，在1150-130(TC烧结，烧结时间为3-6小时，升、降温速度为 6(TC/小时，采用钯-银导体浆料在烧结片两面制备电极，在15(TC下热处理 200小时，焊上引线，在恒温油槽中测定R25°C、 R5(TC得到B值为4190K，电 阻率P为3500 Q. cm，阻值变化率+0. 50%。 实施例5 (含量以摩尔为单位)首先称取3. 2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种负温度系数热敏粉体的制备方法一水热反应法，其特征在于，分以下步骤进行：１．１称取二价锰盐、二价镍盐、二价钴盐、二价镁盐和氨水的反应原料；１．２在称取的反应原料中加入去离子水，充分搅拌；１．３在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，直至反应 溶液的ＰＨ值为８．０－１２．０；１．４将反应溶液放入高压反应釜中进行水热反应，进行洗涤、烘干得到负温度系数热敏纳米粉料，烘干温度为６０－９０℃。 １．５然后将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在６００－９００℃热分解２－８小时热处理，充分 研磨后，得到的负温度系数热敏粉料。
【技术特征摘要】
1、一种负温度系数热敏粉体的制备方法一水热反应法，其特征在于，分以下步骤进行1.1称取二价锰盐、二价镍盐、二价钴盐、二价镁盐和氨水的反应原料；1.2在称取的反应原料中加入去离子水，充分搅拌；1.3在搅拌后的反应溶液中加入氨水溶液，直至反应溶液的PH值为8.0-12.0；1.4将反应溶液放入高压反应釜中进行水热反应，进行洗涤、烘干得到负温度系数热敏纳米粉料，烘干温度为60-90℃。1.5然后将负温度系数热敏纳米粉料放入马福炉中在600-900℃热分解2-8小时热处理，充分研磨后，得到的负温度系数热敏粉料。2、 根据权利要求1所述的负温度系数热敏粉体的制备方法，其特征在于反...
【专利技术属性】
技术研发人员：王疆瑛，
申请(专利权)人：中国计量学院，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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