一种光阳极材料及其制备方法技术

本申请提供了一种光阳极材料及其制备方法，该方法包括：S1、将钼源和硒源在还原剂作用下于水中反应，得到二硒化钼前驱体溶液；二氧化钛放入到有氨气气氛的管式炉中进行梯度升温退火处理，制成氮化钛；S2、将所述氮化钛放入聚四氟乙烯内衬，加入所述二硒化钼前驱体溶液，在温度为170～180℃下水热反应，得到MoSe2@TiN复合材料；S3、将所述MoSe2@TiN复合材料置于惰性气氛下400～500℃退火，得到MoSe2@TiN光阳极材料。相比于MoSe2@TiO2光阳极材料，本发明专利技术制备得到的MoSe2@TiN光阳极材料的光电响应明显提高；本发明专利技术实施例所述的光阳极材料的光电响应性能优异。极材料的光电响应性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种光阳极材料及其制备方法


[0001]本申请属于电化学应用
，具体涉及一种光阳极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，随着全球人口的急剧增长、工业的飞速发展，世界经济空前不断的繁荣发展，改善和提高人们生活水平的同时，也给我们带来了各种各样的问题。其中，人们对于能源消耗的速度以指数的形式地增加，从而导致了能源的短缺和温室气体造成的温室效应以及酸雨和雾霾等环境问题，这些已经成为人们关注的焦点。
[0003]其中，水污染问题也越来越受到更多的关注。除了很多传统的污水处理方法，光催化技术由于其节能、清洁等特点提供了水处理方向的一个新思路。在七十年代日本的科学工作者Honda和Fujishima，首次利用氙灯模拟太阳光作用于工作电极TiO2材料和Pt电极，发现该电极在外加电源作用时能将电解质水溶液分解，并在其周围分别生成氧气和氢气。在1972年Honda和Fujishima将相关的研究发现发表于nature期刊，并且提出了“Honda
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Fujishima效应”理论。1976年，Carey等(Fujishima A.Electrochemical Photolysis of Water at a Semiconductor Electrode[J].Nature,1972,238(5358):37
‑
38.)利用TiO2在紫外线光照条件下作用于多氯联苯(PCB)，催化还原了氯并且脱氯效率得到了提升，从此开辟了二氧化钛等半导体光催化剂在环保和降解污染物方面的研究方向。
[0004]但是，现有光阳极材料的光电响应性能仍有待进一步提升。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本申请提供一种光阳极材料及其制备方法，本专利技术制备的光阳极材料具有更好的光电响应性能。
[0006]本专利技术提供一种光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1、将钼源和硒源在还原剂作用下于水中反应，得到二硒化钼前驱体溶液；二氧化钛放入到有氨气气氛的管式炉中进行梯度升温退火处理，制成氮化钛；
[0008]S2、将所述氮化钛放入聚四氟乙烯内衬，加入所述二硒化钼前驱体溶液，在温度为170～180℃下水热反应，得到MoSe2@TiN复合材料；
[0009]S3、将所述MoSe2@TiN复合材料置于惰性气氛下400～500℃退火，得到MoSe2@TiN光阳极材料。
[0010]在本专利技术的优选实施例中，步骤S1中，所述得到二硒化钼前驱体溶液的过程具体为：
[0011]以四水合钼酸盐或二水合钼酸盐为钼源，Se粉为硒源，水合肼作为还原剂，将四水合钼酸盐或二水合钼酸盐溶于水搅拌得到A液，将Se粉溶解于水合肼中得到B液，将所述A液和B液混合后搅拌反应，得到二硒化钼前驱体溶液。
[0012]在本专利技术的优选实施例中，步骤S1中，所述梯度升温退火处理具体为：
[0013]第一阶段以10℃/min的速率升到600℃；第二阶段以2℃/min的速率升到800℃，保
温2h。
[0014]在本专利技术的优选实施例中，步骤S2中，所述水热反应的时间为1～2小时，取出反应产物洗涤后真空干燥，得到干燥好的MoSe2@TiN复合材料。
[0015]在本专利技术的优选实施例中，步骤S3中，所述退火参数为：起始温度为30℃，以2℃/min的速率进行升温，时间为210min。
[0016]本专利技术实施例提供如前文所述的制备方法得到的MoSe2@TiN光阳极材料。
[0017]与现有技术相比，本专利技术实施例制备了一种MoSe2@TiN光阳极材料，其制备方法包括：首先分别制备MoSe2前驱体溶液、TiN，然后将两者通过水热一定时间制成MoSe2@TiN复合材料，最后退火提高材料结晶性，得到MoSe2@TiN光阳极材料。实验显示，相比于MoSe2@TiO2光阳极材料，本专利技术制备得到的MoSe2@TiN光阳极材料的光电响应提高了4倍以上；本专利技术实施例所述的光阳极材料具有优异的光电响应性能，利于在光催化降解污染物等方面的应用。
附图说明
[0018]图1为本专利技术一些实施例的复合材料作用机理示意；
[0019]图2为MoSe2@TiN NTs SEM图；
[0020]图3为MoSe2@TiN NTs SEM图。
具体实施方式
[0021]下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0022]本申请提供了一种光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
[0023]S1、将钼源和硒源在还原剂作用下于水中反应，得到二硒化钼前驱体溶液；二氧化钛放入到有氨气气氛的管式炉中进行梯度升温退火处理，制成氮化钛；
[0024]S2、将所述氮化钛放入聚四氟乙烯内衬，加入所述二硒化钼前驱体溶液，在温度为170
‑
180℃下水热反应，得到MoSe2@TiN复合材料；
[0025]S3、将所述MoSe2@TiN复合材料置于惰性气氛下400
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500℃退火，得到MoSe2@TiN光阳极材料。
[0026]本专利技术制备的光阳极材料相比于传统材料具有明显更好的光电响应性能，利于在光催化降解污染物等方面的应用。
[0027]本专利技术实施例首先分别制备TiN、MoSe2前驱体；本专利技术优选制备得到二硒化钼前驱体溶液(MoSe2前驱体水溶液)，具体过程可为：
[0028]以四水合钼酸盐或二水合钼酸盐为钼源，Se粉为硒源，水合肼作为还原剂，将所述的钼酸盐溶于水搅拌得到A液，将Se粉溶解于水合肼中得到B液，将所述A液和B液混合后搅拌反应，得到二硒化钼前驱体溶液。
[0029]在本专利技术的优选实施例中，取25
‑
50mL去离子水，将一定量的钼酸铵或钼酸钠溶解，可搅拌10min得到A液，而将Se粉溶于还原剂水合肼中，得到B液，再将两种溶液混合，可
搅拌30min，得到均匀的MoSe2前驱体溶液。本专利技术对所述钼源、硒源的质量比例等没有特殊限制，能制备得到MoSe2前驱体即可；该制备过程通常在常温常压下进行。
[0030]并且，本专利技术实施例将二氧化钛(TiO2)放入到有氨气气氛的管式炉中，通过梯度升温退火处理制成氮化钛(TiN)；TiN具有纳米阵列结构。
[0031]本专利技术优选实施例采用两阶段梯度式升温实现退火处理，具体为：第一阶段以10℃/min的速率升到600℃；第二阶段以2℃/min的速率升到800℃，保温2h，可得到上述形貌结构的TiN。
[0032]之后，本专利技术实施例将所述的TiN放入聚四氟乙烯内衬，按照TiN与前驱体的质量比例1：(0.2
‑
0.5)加入所述MoSe2前驱体溶液，两者加料顺序可调换，在温度为170
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光阳极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将钼源和硒源在还原剂作用下于水中反应，得到二硒化钼前驱体溶液；二氧化钛放入到有氨气气氛的管式炉中进行梯度升温退火处理，制成氮化钛；S2、将所述氮化钛放入聚四氟乙烯内衬，加入所述二硒化钼前驱体溶液，在温度为170～180℃下水热反应，得到MoSe2@TiN复合材料；S3、将所述MoSe2@TiN复合材料置于惰性气氛下400～500℃退火，得到MoSe2@TiN光阳极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述得到二硒化钼前驱体溶液的过程具体为：以四水合钼酸盐或二水合钼酸盐为钼源，Se粉为硒源，水合肼作为还原剂，将四水合钼酸盐或二水合钼酸盐溶于水搅拌得到A液，将Se粉溶解于水合肼中得到B液，将所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：林正玺，黄东超，
申请(专利权)人：海南聚能科技创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：