一种高强高韧高透光率复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米材料、力学、光学等技术领域，涉及一种高强高韧高透光率复合材料的制备方法。该方法以二氧化硅(SiO2)为原料，利用双向冰模板法，得到层状SiO2骨架，并将其与有机玻璃(PMMA)进行复合，制备一种力学性能好且透光度高的SiO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种高强高韧高透光率复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料学、仿生学、力学等
，特别涉及一种高强高韧高透光率复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]透明材料广泛应用于生活的各个方面，玻璃是透明材料的典型代表，距今已有四千多年的历史，从古至今，玻璃始终作为日常生活、工业科技等领域的一种重要材料。玻璃具有良好的透明度、硬度以及耐久性，且物美价廉，然而，玻璃材料固有的脆性导致其耐冲击性能较差，严重制约玻璃材料在现实生活中的应用。目前除了利用回火来提高强度和抗冲击性外，就是在玻璃板中嵌入软聚合物层，形成夹层玻璃。但这些方法并不能真正地提高玻璃的断裂韧性，所以玻璃材料是否耐冲击、如何同时提高玻璃制品的强度和韧性已备受科学界关注。
[0003]自然界中软体动物贝壳最内层结构——珍珠层，是强度大、韧性好的多级复合材料的典型代表，珍珠层是由95wt％的脆性碳酸钙和5wt％的柔性有机质交错排列组成，呈现规整有序的“砖
‑
泥”式结构，这种精妙的“砖
‑
泥”微观结构及其独特的滑动机制，被认为是改善韧性的主要原因，使得珍珠层文石晶体的韧性远高于普通文石晶体。有报道曾测得其拉伸强度和杨氏模量分别在80～135MPa和60～70GPa范围内，除了拉伸强度外，珍珠层的断裂韧性可高达1.24kJ
·
m
‑2(约为单片CaCO3的3000倍)。天然珍珠层材料以其独特的高强度和高韧性组合而受到广泛关注，但是制造宏观尺度的珍珠层状复合材料仍然是一项重大挑战，因此，制备出一种珍珠层状复合材料，以解决玻璃的脆性问题，具有巨大的研究价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，利用双向冰模板法，以硅基玻璃主要的组成成分二氧化硅(SiO2)为原材料，提供一种仿珍珠层结构新型玻璃的制备方法。其包括如下步骤：
[0005]第一步，在5ml 3wt％质量浓度的聚乙烯醇(PVA)水溶液中，加入0.2
‑
2.0g的二氧化硅粉末，于室温下搅拌24
‑
36h，制得PVA
‑
SiO2悬浊液浆料；
[0006]第二步，将第一步得到的PVA
‑
SiO2混合浆料超声10
‑
30min后，倒入内壁尺寸为20mm
×
20mm的聚四氟乙烯模具中，将模具置于铜棒的一端，并将铜棒放置在装有液氮的杜瓦瓶上，对浆料进行冷冻组装，然后将冷冻的浆料放置在冷冻干燥机中，真空冷冻干燥24
‑
36h，得到干燥的PVA
‑
SiO2白色块状物；
[0007]第三步，将第二步得到的PVA
‑
SiO2白色块状物于室温下施加1
‑
30MPa的压力，层压1
‑
120min后，得到规整的PVA
‑
SiO2白色片体；
[0008]第四步，将第三步得到的层压后的PVA
‑
SiO2片体置于高温马弗炉内，于800℃下保温4
‑
10h，得到致密SiO2白色片体；
[0009]第五步，将甲基丙烯酸甲酯(MMA)和偶氮二异丁腈(AIBN)以500：1的质量比，在80
℃油浴中，在氮气气氛下，搅拌15
‑
25min后冷却至室温，制得甲基丙烯酸甲酯预聚物；
[0010]第六步，将第四步得到的致密SiO2白色片体真空脱气15
‑
30min后，将第五步制得的甲基丙烯酸甲酯预聚物加入其中，进行真空抽气0.5
‑
1h后，在氮气气氛下，50℃加热24h，70℃加热2h，100℃加热2h，制得SiO2‑
PMMA透明玻璃。
[0011]在本专利技术中，加热溶解聚乙烯醇的方式为水浴加热，制备甲基丙烯酸甲酯预聚物以及最终在加热条件下制备SiO2‑
PMMA透明玻璃的方式均采用油浴加热。
[0012]在本专利技术中，冷却甲基丙烯酸甲酯预聚物的方式采用冰水浴冷却。
[0013]在本专利技术中，如果没有特别地说明，所采用的装置、仪器、设备、材料、工艺、方法、步骤、制备条件等都是本领域常规采用的或者本领域普通技术人员按照本领域常规采用的技术可以容易地获得的。
[0014]所述室温是指温度范围在20℃
‑
35℃。
[0015]进一步的，第二步制备得到的PVA
‑
SiO2白色块状物具有良好的层状结构，层厚度在1
‑
10μm、层间距在5
‑
50μm范围内可控。
[0016]进一步的，第三步所述的对PVA
‑
SiO2白色块状物施加压力的方向应垂直于微观层排列的方向。
[0017]进一步的，第四步制备得到的致密SiO2白色片体仍然具有良好的层状结构，层间距在10nm
‑
2μm范围内可控。
[0018]进一步的，第六步制备得到的SiO2‑
PMMA玻璃具有微观层状结构。
[0019]进一步的，第一步所述的聚乙烯醇(PVA)水溶液是将水和高分子量的聚乙烯醇以100：3的质量比配合而成，聚乙烯醇需在80℃下的水溶液中搅拌2
‑
3h。
[0020]进一步的，第一步中所述的在聚乙烯醇水溶液中加入二氧化硅的质量范围优选0.2
‑
2.0g，如若二氧化硅加入的质量低于0.2g，会导致微观层不连续；如若二氧化硅加入的质量高于2.0g，会导致二氧化硅颗粒发生团聚，影响后续实验操作。
[0021]进一步的，该方法制备得到的SiO2‑
PMMA玻璃具有良好的力学性能及光学性能，其弯曲强度在100MPa以上，透光率在85％以上。
[0022]相对于现有的强度高、韧性好的透明材料的制备，本专利技术具有如下优点：
[0023]1，本专利技术制备过程中采用的原料简单易得、成本较低，且对环境没有污染、工艺简单、操作简便；
[0024]2，本专利技术将仿珍珠层结构引入到玻璃中，在保持玻璃强度的同时，提高其韧性；
[0025]3，本专利技术制备得到的SiO2‑
PMMA玻璃兼具高强度、高韧性及高透明度等特点。
附图说明
[0026]图1为本专利技术所采用冰模板法的装置示意图；
[0027]图2为本专利技术实施例1得到的干燥的白色块状物的实物图及扫描电子显微镜照片；
[0028]图3为本专利技术实施例1得到的PVA
‑
SiO2白色片体的实物图及扫描电子显微镜照片；
[0029]图4为本专利技术实施例1得到的致密SiO2白色片体的实物图及扫描电子显微镜照片；
[0030]图5为本专利技术实施例1得到的SiO2‑
PMMA玻璃的实物图及扫描电子显微镜照片；
[0031]图6为本专利技术实施例1得到的SiO2‑
PMMA玻璃的透本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强高韧高透光率复合材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：第一步，在5ml 3wt％质量浓度的聚乙烯醇(PVA)水溶液中，加入0.2
‑
2.0g的二氧化硅粉末，于室温下搅拌24
‑
36h，制得PVA
‑
SiO2悬浊液浆料；所述的聚乙烯醇(PVA)水溶液是将水和高分子量的聚乙烯醇以100：3的质量比配合而成，聚乙烯醇需在80℃下的水溶液中搅拌2
‑
3h；第二步，将第一步得到的PVA
‑
SiO2混合浆料超声10
‑
30min后，倒入内壁尺寸为20mm
×
20mm的聚四氟乙烯模具中，将模具置于铜棒的一端，并将铜棒放置在装有液氮的杜瓦瓶上，对浆料进行冷冻组装，然后将冷冻的浆料放置在冷冻干燥机中，真空冷冻干燥24
‑
36h，得到干燥的PVA
‑
SiO2白色块状物；第三步，将第二步得到的PVA
‑
SiO2白色块状物于室温下，沿垂直于微观片层排列的方向，施加1
‑
30MPa的压力，层压1
‑
120min后，得到规整的PVA
‑
SiO2白色片体；第四步，将第三步得到的层压后的PVA
‑
SiO2片体置于高温马弗炉内，于800℃下保温4
‑
10h，得到致密的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭林，赵赫威，高名蕊，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：