本发明专利技术公开了一种连续制备双面织构高温超导二代带材过渡层的方法，其步骤是：将硝酸亚铈或稀土硝酸盐溶解在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）中，形成前驱溶液；将聚丙烯酸（ＰＡＡ）或聚甲基丙烯酸加入前驱溶液中，制得胶体；再将Ｎｉ合金基带卷绕通过制得的胶体中，出带后使胶体均匀浸涂在基带表面，再进行干燥；最后放入烧结炉中烧结成相。该方法可以实现高温超导过渡层的连续制备、制备效率高，适用于大规模工业化生产；同时制备出的双面带材的过渡层薄膜一致性、均匀性好、取向度高、表面平整度高；过渡层的临界厚度厚。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高温超导二代带材制备
，尤其是高溫超导二代带材过 渡层的制备4支术。
技术介绍
超导技术作为节能的终极技术和高度的环保特性将成为本世纪的核心技术。而高性能的超导带材将是超导技术实现大规模应用的关键所在。1986年 Bi2Sr2CaAiA。(Bi2223)体系第一代高温超导带材的发现引起了世界范围内研究 的热潮，并实现了商业化生产，推动了超导强电应用技术的发展。但Bi系超导材 料物理上的本征特性大大限制其应用范围，其次由于需要大量的银作为包套材 料，成本受限。因此，近年来发展缓慢，在研究、生产方面国外已基本放弃。 REBa2Cu3Ox (筒称REBC0， RE为钇或镧系元素)体系的第二代高温超导带材，由于 自身的优点，高的不可逆场(7T),高的载流能力(105 10、 . cm—2)，低的交流损耗等，引起了人们的极大兴趣。高温超导二代带材的超导层成分为REBa2Cu3Ox (简称REBCO )。该高温超导层 材料由于本身的层状结构，导致极强的各向异性，晶格的ab面上的负载电流能 力远远高于c轴方向。REBCO高温超导材料的载流性能对a、 b方向上的晶格失 配也极为敏感，大的晶格失配角将会形成弱连接，严重影响其载流能力。研究 表明，REBCO的载流能力随a、 b方向上晶格失配角的增大而指数衰减。要减小 a、 b方向上晶格失配角，降低弱连接效应，保证REBCO的载流能力，外延织构 成了其制备技术中不可或缺的工艺过程。对于超导带材、超导磁体等实际应用 领域，脆性的REBCO高温氧化物超导材料必须涂覆在机械性能(强度、韧性) 优良的金属衬底上才能减少或避免加工或使用过程中的机械损伤。另外，这种 衬底材料还需具有良好的导电性和导热性，以避免使用过程中由于局部失超引 发的系统失效和崩溃。迄今为止，国内外公认的最佳衬底材料为Ni基合金材料。 由于Ni基合金和REBCO高温超导材料的ab面存在一定的晶格失配，直接在Ni 基合金基带上外延生长REBCO高温超导材料几乎是不可能的。再者，在REBCO 的成相热处理过程中Ni基合金与REBCO之间会有较强的相互扩散和化学反应，这就严重影响了 REBC0的超导性能。因此，在Ni基合金衬底和REBC0之间必须 增加一层过渡层材料，既要充当从Ni基合金到REBCO外延生长的中间模板，又 要阻挡两种材料的相互扩散，主要是Ni和REBC0中的Cu的相互扩散，这样才 能保证制备出性能优良的REBC0高温超导涂层导体。因此，高温超导带材都具 有衬底、过渡层(至少一层)和REBCO超导涂层三层结构。当前，在二代超导带材的研究开发中，缺乏可靠、性价比高、易于推广的带 材制备技术是制约大规模应用的瓶颈。 一方面要求制备的第二代超导带材越长 越好，同时，为了承载更大的电流强度，就需要制备两面一致性好的双面超导 带材，而对于工业化的需求，如何在长基带上快速连续制备双面氧化物过渡层 成为急需解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连续制备双面织构高温超导二代带材过渡层的 方法。该方法可以实现高温超导过渡层的连续制备、制备效率高，适用于大规模 工业化生产；同时制备出的双面带材的过渡层薄膜一致性、均匀性好、取向度 高、表面平整度高；过渡层的临界厚度厚。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案为一种化学溶液沉积制备高温超导涂层导体的过渡层的方法，依次由以下步 骤构成a、 前驱溶液制备将稀土硝酸盐和硝酸亚铈按阳离子比M: Ce=x: l-x, 0<x 《0.5的比例，溶解在N，N-二曱基曱酰胺(DMF)中，形成前驱溶液，其中M为Y (钇)、La (镧)、Pr (镨)、Nd (钕)、Sm (钐)、Eu (铕)、Gd (釓)、Tb (铽)、 Dy (镝)、Ho (钬)、Er (铒)、Tm (铥)、Yb (镱)、Lu (镥)、Zr(锆)中的 一种；b、 胶体制备在a步的前驱溶液中加入聚丙烯酸(PAA)或聚曱基丙烯酸 (PMAA)，形成成膜性好的胶体；c、 薄膜制备与干燥将Ni合金基带巻绕通过b步制得的胶体中，在出带 端以5mm 100mm/min的提拉速度垂直出带，并使Ni合金基带通过胶体的时间 为10秒-1分钟，出带后使胶体均匀浸涂在基带表面，再进行干燥；d、 烧结成相将干燥后的基带放入烧结炉中烧结成相，即制得纯的或掺杂 的氧化铈MXe,-力其中(Kx《0.5, 1.75《y《2构成的高温超导带材过渡层。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是采用以上技术方案制备高温超导带材过渡层时，由于涂覆胶体的方式是采 用提拉出带，基带连续巻绕通过胶体的提拉浸渍方式，既使制备过程连续，制 备效率高，适用于大规模工业化生产；同时选用的基带理论上可为无限长，因此 可以制备长度很长的超导带材过渡层；同时在提拉浸渍的过程中，基带的双面 均会被浸涂上胶体，实现双面同时沉积；浸涂时通过胶体的基带段完全浸泡于 胶体中，保证了沉积薄膜的双面一致性及单面均匀性，表面平整，过渡层薄膜 的耳又向度高；其次，将含有稀土硝酸盐的胶体涂敷于基带，即可烧结形成掺杂的氧化铈 MXe-A过渡层。在制备过程中，控制稀土硝酸与硝酸亚铈盐加入比例，即能方 便控制掺杂的氧化铈MXe-x0y过渡层中的掺杂离子与铈的阳离子配比。且制得的 掺杂的氧化铈MxCe卜xOy过渡层织构良好，表面平整致密。稀土元素的掺杂使氧化 铈MxCe卜xOy过渡层的临界厚度达到150-200nm，可以充当高温超导带材的过渡层。上述c步干燥时的温度为100°C-200。C。在这种温度条件下，可以使得胶体 中的N， N-二曱基曱酰胺(DMF)能更多、更快地挥发掉。在进行c步的干燥后，还进行烧结前的热分解处理，即将涂敷有胶体的基 片置于烧结炉中，使炉温从室温緩慢升至200°C-230°C,并以0. 1-l°C/min的速 度升至在280°C-400 °C，保温15分钟；随后，再进行d步的烧结成相。经过这样的烧结前的预分解处理，可使得烧结形成的过渡层更平整更致密。上述d步的烧结成相的具体作法为将烧结炉炉温快速以5-100 °C/min的速度升至850。C-1150°C,保温15分钟到2小时，随后将炉温緩慢降至室温。 下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作一步说明。附图说明图1是本专利技术实施例一的纯Ce02双面单层过渡层的X射线衍射图谱。 图2是本专利技术实施例一的纯Ce02双面单层过渡层的5000倍扫描电子显微镜 (SEM)照片。图3是本专利技术实施例二的钐Sm掺杂的氧化铈Sm。.2Ce。.A.9涂层导体的双面单层 过渡层的X射线衍射图谱。图4是本专利技术实施例二的钐Sm掺杂的氧化铈Sm。.2Ce。.sO涂层导体的双面单层 过渡层的1000倍扫描电子显《效镜(SEM)照片。图5是本专利技术实施例二的钐Sm掺杂的氧化铈SmuCeuOu涂层导体的双面单 层过渡层的电子能i普(EDS)。图6是本专利技术实施例三的钆Gd掺杂的氧化铈Gd。.5Ce。.A.75涂层导体的双面单 层过渡层的X射线衍射图谱。图7是本专利技术实施例三的钆Gd掺杂的氧化铈Gd。.5Ce。.sOu5涂层导体的双面单 层过渡层的5000倍扫描电子显微镜(SEM)照片。图8是本专利技术实施例三的钆Gd掺杂的氧化铈Gd。.5Ce。.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续制备双面织构高温超导二代带材过渡层的方法，依次由以下步骤构成： ａ、前驱溶液制备：将稀土硝酸盐和硝酸亚铈按阳离子比Ｍ∶Ｃｅ＝ｘ∶１－ｘ，０≤ｘ≤０．５的比例，溶解在Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）中，形成前驱溶液，其中Ｍ为Ｙ（钇 ）、Ｌａ（镧）、Ｐｒ（镨）、Ｎｄ（钕）、Ｓｍ（钐）、Ｅｕ（铕）、Ｇｄ（钆）、Ｔｂ（铽）、Ｄｙ（镝）、Ｈｏ（钬）、Ｅｒ（铒）、Ｔｍ（铥）、Ｙｂ（镱）、Ｌｕ（镥）、Ｚｒ（锆）中的一种； ｂ、胶体制备：在ａ步的前驱溶液中加入聚丙烯酸（ＰＡＡ ）或聚甲基丙烯酸（ＰＭＡＡ），形成成膜性好的胶体； ｃ、薄膜制备与干燥：将Ｎｉ合金基带卷绕通过ｂ步制得的胶体中，在出带端以５ｍｍ～１００ｍｍ／ｍｉｎ的提拉速度垂直出带，并使Ｎｉ合金基带通过胶体的时间为１０秒～１分钟，出带后使胶体均匀浸 涂在基带表面，再进行干燥； ｄ、烧结成相：将干燥后的基带放入烧结炉中烧结成相，即制得纯的或掺杂的氧化铈Ｍ↓［ｘ］Ｃｅ↓［１－ｘ］Ｏ↓［ｙ］，其中０≤ｘ≤０．５，１．７５≤ｙ≤２构成的高温超导带材过渡层。
【技术特征摘要】
1、一种连续制备双面织构高温超导二代带材过渡层的方法，依次由以下步骤构成a、前驱溶液制备将稀土硝酸盐和硝酸亚铈按阳离子比MCe＝x1-x，0≤x≤0.5的比例，溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，形成前驱溶液，其中M为Y(钇)、La(镧)、Pr(镨)、Nd(钕)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)、Zr(锆)中的一种；b、胶体制备在a步的前驱溶液中加入聚丙烯酸(PAA)或聚甲基丙烯酸(PMAA)，形成成膜性好的胶体；c、薄膜制备与干燥将Ni合金基带卷绕通过b步制得的胶体中，在出带端以5mm～100mm/min的提拉速度垂直出带，并使Ni合金基带通过胶体的时间为10秒～1分钟，出带后使胶体均匀浸涂在基带表面，再进行干燥；d、烧结成相将干燥后的基带放入烧结炉中烧结成相，即制得纯的或掺杂的...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷鸣，赵勇，蒲明华，张红，李果，程翠华，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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