养殖水净化的磁性水热炭的制备方法技术

养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，它涉及一种水热炭的制备方法。本发明专利技术是为了解决现有制备水热炭的方法不环保、高硫的技术问题。养殖水净化的磁性水热炭的制备方法按照以下步骤进行：将FeSO4·

【技术实现步骤摘要】
养殖水净化的磁性水热炭的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种水热炭的制备方法。

技术介绍

[0002]随着社会经济的发展及人们对水产品需求量的不断增加，水产养殖业得到了快速发展。大规模高密度养殖造成的养殖水体污染、区域环境恶化等问题日益突出。氮磷营养元素是水产养殖过程中的主要污染物，来源于养殖过程中投加的饵料及养殖动物的排泄物。氮磷营养元素累积将会对养殖生物和水体环境构成严重威胁。因此，找到一种高效去除水体中氮磷营养元素的方法意义重大。
[0003]生物炭是废弃生物质原料在限氧条件下经过高温热裂解产生的一种富碳材料，具有含碳量高、比表面积大、吸附能力强、结构稳定等优点，因此在污水处理、水环境修复等方面应用广泛。然而，生物炭难以回收再用、表面活性位点种类较少、含量较低等缺点限制其进一步推广。近年来，生物炭负载磁性材料不仅能够提高材料的吸附性能，还有利于催化剂的回收再用。磁性生物炭可通过磁场回收再用，进一步降低吸附剂成本，具有良好的前景。但是现有制备水热炭的方法具有不环保、高硫的缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了解决现有制备水热炭的方法不环保、高硫的技术问题，提供了一种养殖水净化的磁性水热炭的制备方法。
[0005]养殖水净化的磁性水热炭的制备方法按照以下步骤进行：
[0006]一、将1g水飞蓟素置于50mL锥形瓶中，加入50mL浓度为0.4mol
·
L
‑1的NaOH溶液，室温下放置30min后，超声30min，然后室温放置12h，得水飞蓟素提取液；
[0007]二、将1g FeSO4·
7H2O置于反应釜中，并向反应釜中加入10mL蒸馏水，超声10min，加入50mL水飞蓟素提取液，超声10min，完全混合后，向反应釜中投加2g铁线莲渣，超声10min，将反应釜密封；
[0008]三、将密封后的反应釜加热至180
‑
260℃，反应1
‑
4h，冷却至室温，打开反应釜，将内容物转移至100mL离心管，置于离心机中以4000r/min进行固液分离10min，并用蒸馏水与无水乙醇清洗固相产物，直至废弃液变为无色，分离后的产物在60℃真空干燥箱中干渣12h，即得养殖水净化的磁性水热炭。
[0009]步骤一所述超声频率为59Hz。
[0010]步骤二向反应釜中加入10mL蒸馏水，超声频率为28Hz。
[0011]步骤二加入50mL水飞蓟素提取液，超声频率为28Hz。
[0012]步骤二投加2g铁线莲渣，超声频率为28Hz。
[0013]步骤三中反应温度为180℃。
[0014]步骤三中反应时间为3h。
[0015]本专利技术以废弃物铁线莲渣(药厂的废弃物)作为原料，通过水热合成法制备水热
炭，并采用FeSO4·
7H2O与水飞蓟素对铁线莲渣水热炭进行改性，获得了一种无毒环保、低硫、水热稳定性优良、环境效益突出且能够快速吸附水体中污染物的磁性水热炭。该炭材料具备原料绿色无污染，反应条件易控制等优点，并且实现了利用植物提取物作为还原剂和稳定剂，无需添加其他化学试剂即制得了Fe3O4纳米材料。
[0016]本专利技术在水热炭制备过程中，FeSO4·
7H2O作为铁源，NaOH作为碱源起到使铁离子沉淀结晶的作用，水飞蓟素做还原剂，起到将Fe
3+
部分还原成Fe
2+
的作用。制得生物质基磁性水热炭。制备磁性水热炭的现有方法主要是在已制备水热炭的基础上，再经过磁性活化过程，采用两步法制备磁性水热炭，一步制备水热炭，简化了以往水热炭化、活化赋磁分别进行的制备工艺，使得生产方法更加简单、成本降低。此外，水飞蓟素是指从菊科植物水飞蓟种子的种皮中提取所得的一种天然黄酮木脂素类化合物。水飞蓟素在水产上具有抗氧化、提高机体免疫力、促进生长等多方面的实际应用价值，是具备重要开发应用潜质的一种功能性饲料添加剂。因此，利用水飞蓟素制备磁性水热炭，制备过程不需要添加额外的有机溶剂等化学试剂，制得的水热炭材料在制备和使用过程中均不会对环境造成污染，是一种绿色的制备方法。
附图说明
[0017]图1是实验四中水热炭(CC)的SEM图；
[0018]图2是实验四中Fe3O4改性水热炭(TCC)的SEM图；
[0019]图3是实验四中养殖水净化的磁性水热炭(GCC)的SEM图；
[0020]图4是实验四中水热炭(CC)、Fe3O4改性水热炭(TCC)、养殖水净化的磁性水热炭(GCC)的XRD图；
[0021]图5是实验一中FeSO4·
7H2O投加量对磁性水热炭产率和吸附量的影响图；
[0022]图6是实验二中反应温度对水热炭产率和吸附量的影响图；
[0023]图7是实验三中反应时间对水热炭产率和吸附量的影响图。
具体实施方式
[0024]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
[0025]具体实施方式一：本实施方式养殖水净化的磁性水热炭的制备方法按照以下步骤进行：
[0026]一、将1g水飞蓟素置于50mL锥形瓶中，加入50mL浓度为0.4mol
·
L
‑1的NaOH溶液，室温下放置30min后，超声30min，然后室温放置12h，得水飞蓟素提取液；
[0027]二、将1g FeSO4·
7H2O置于反应釜中，并向反应釜中加入10mL蒸馏水，超声10min，加入50mL水飞蓟素提取液，超声10min，完全混合后，向反应釜中投加2g铁线莲渣，超声10min，将反应釜密封；
[0028]三、将密封后的反应釜加热至180
‑
260℃，反应1
‑
4h，冷却至室温，打开反应釜，将内容物转移至100mL离心管，置于离心机中以4000r/min进行固液分离10min，并用蒸馏水与无水乙醇清洗固相产物，直至废弃液变为无色，分离后的产物在60℃真空干燥箱中干渣12h，即得养殖水净化的磁性水热炭。
[0029]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述超声频率为59Hz。其他与具体实施方式一相同。
[0030]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二向反应釜中加入10mL蒸馏水，超声频率为28Hz。其他与具体实施方式一或二相同。
[0031]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二加入50mL水飞蓟素提取液，超声频率为28Hz。其他与具体实施方式一至三之一相同。
[0032]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二投加2g铁线莲渣，超声频率为28Hz。其他与具体实施方式一至四之一相同。
[0033]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中反应温度为180℃。其他与具体实施方式一至五之一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.养殖水净化的磁性水热炭的制备方法，其特征在于所述养殖水净化的磁性水热炭的制备方法按照以下步骤进行：一、将1g水飞蓟素置于50mL锥形瓶中，加入50mL浓度为0.4mol
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‑1的NaOH溶液，室温下放置30min后，超声30min，然后室温放置12h，得水飞蓟素提取液；二、将1g FeSO4·
7H2O置于反应釜中，并向反应釜中加入10mL蒸馏水，超声10min，加入50mL水飞蓟素提取液，超声10min，完全混合后，向反应釜中投加2g铁线莲渣，超声10min，将反应釜密封；三、将密封后的反应釜加热至180
‑
260℃，反应1
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4h，冷却至室温，打开反应釜，将内容物转移至100mL离心管，置于离心机中以4000r/min进行固液分离10min，并用...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓丽，霍堂斌，王玉梅，刘守新，胡奇，
申请(专利权)人：中国水产科学研究院黑龙江水产研究所，
类型：发明
国别省市：