中温烧结高温稳定型陶瓷电容器介质材料，其特征在于，由钛酸钡主料、第一添加剂、第二添加剂和第三添加剂组成，其中： 第一添加剂为微晶玻璃，其组分包括： ＣａＯ：２０～５５ｍｏｌ％；Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］：２０～４０ｍｏｌ％；ＳｉＯ↓［２］：２５～６０ｍｏｌ％； 第二添加剂包括无铅压电材料钛酸铋钠或硼硅酸盐，其中钛酸铋钠的组分为： ＴｉＯ↓［２］：６０～７５ｍｏｌ％；Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］：１０～２５ｍｏｌ％；Ｎａ↓［２］Ｏ：１０～２５ｍｏｌ％； 硼硅酸盐的主要成分为包含以下元素的复合氧化物，以下式表示： ａＡ＋ｂＢ＋ｃＣ 其中， Ａ代表ＺｎＯ； Ｂ代表碱金属氧化物，包括Ｌｉ↓［２］Ｏ； Ｃ代表非金属氧化物，包括Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］、ＳｉＯ↓［２］； 其中，ａ、ｂ、ｃ是系数，以ｍｏｌ百分比计算，２ｍｏｌ％≤ａ≤１５ｍｏｌ％，１８ｍｏｌ％≤ｂ≤４０ｍｏｌ％，５０ｍｏｌ％≤ｃ≤８０ｍｏｌ％； 第三添加剂包括：稀土氧化物、ＺｎＯ和Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，所述稀土氧化物包括Ｃｅ或Ｎｄ的氧化物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子材料技术，特别涉及电容器材料技术。
技术介绍
多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitors)简称MLCC。它是将电极材料与陶瓷胚体以多层交替并联叠合起来，并同时烧成一个整体。根据国际电子工业协会(Electronic Industries Association，EIA)标准，X7R型MLCC是指在温度区间-55～125℃之间，容量温度变化率(TCC)＜±15％，介电损耗(DF)≤2.0％。X7R MLCC具有良好的温度稳定性(-55～125℃，ΔC/C≤±15％)，已经广泛用于个人电脑、移动通讯等电子设备的耦合电路。但近年来，众多超过125℃条件下工作的电子路线亦要求使用MLCC以实现微小型化。例如，车载用电子系统如ABS(防报死系统)，CAS(曲柄角传感模块)，ECU(电控单元)，PGMFI(燃料喷射程序控制模块)等，这些用于制动控制、驱动控制和引擎控制的电子设备要求把MLCC的工作温度上限提高到150℃，以满足环境温度变化的需要，目前应用的X7RMLCC已经无法满足这方面的要求。此外，在转油孔下、以及高速弹载、箭载电子路线等极端环境下的MLCC均要求其高温工作温度能够延伸到150℃。国际上新近研究开发的X8R陶瓷材料就是针对上述苛刻高温工作环境的MLCC专用介质材料。按EIA标准规范，X8R较之X7R，最高工作温度由125℃提高到150℃，电容温度变化率满足-55～150℃，ΔC/C≤±15％，因而是一种高性能的宽温度高稳定介质材料。近年来，人们对X8R陶瓷材料展开了大量的研究工作。MLCC陶瓷烧结温度必须低于内电极熔融温度。作为MLCC的内电极材料，以往使用最多的是Pd。它是一种贵金属，其优点是与陶瓷在空气中同时烧结也不会被氧化。但是其价格非常昂贵，增加了电容器材料的成本。随着电容器容量增大，内电极层数相应增加，使得Pd的使用量大幅度增加，因此电容器材料制造成本增高。多层陶瓷电容器不能实现大容量化的原因之一就是这种电极材料的成本太高。解决这一难题的有效途径是采用价格便宜的Pd-Ag合金电极，而且基于银，钯市价的比较，银的含量越高，成本越低。但是，随着Ag含量增加，Pd含量减少，Ag-Pd合金熔融温度降低，陶瓷烧结温度必须低于Ag-Pd合金熔融温度，这就更加要求降低瓷料的烧结温度，瓷料低于1150℃烧结可以采用70％Ag-30％Pd作为内电极。目前，较为成熟的Pd-Ag电极烧结X8R型MLCC产品主要有如下几种其一，中国专利申请号200410072373.6，天津大学以BaTiO3为原料，通过加入改性剂Nb2O5、MgO、BaCO3以及自制助熔剂，在1210±40℃烧结获得了介电常数K(20℃)为1500左右的X8R型MLCC。助熔剂成分包括MnO2、B2O3、Bi2O3、SiO2等氧化物，通过混合后进行熔融、淬冷、球磨、干燥而成。该专利技术的缺点是助熔剂中含重金属元素Bi，并且烧结温度偏高同时介电常数偏低。其二，美国专利，US Patent No.5635435，Marata公司的Masamitsu等人公布了空气气氛下烧结的X8R配方组成，包括主成分和第一次要成分。主成分组成为[100-(a+b+c+d+e)]BaTiO3+aBi2O3+bNb2O5+cMxO+dMyO2+eMz，其中Mx为Mg、Ca、Zn，My为Ti、Sn、Zr，Mz为Y、La、Ce等稀土。第一次要成分为SiO2玻璃。该材料体系可在1120～1160℃烧结，室温介电常数为1000左右，采用70％Ag-30％Pd作为内电极。该专利的缺点是采用了含重金属元素Bi的助熔剂来降低烧结温度，会对环境造成危害。并且介电常数较低。其三，美国专利，US Patent No.5646080，Chu等公布了一种温度稳定型MLCC的制备方法。该方法以BaTiO3为基料，其室温介电常数在2500以上，介电损耗小于2％，在-55～140℃，ΔC/C≤±20％。该专利的烧结温度太高，且容量温度变化率不满足X8R特性。其四，美国专利，US Patent No.5990029，专利技术者Masami以BaTiO3为基料，以Ta2O5、Nb2O5、ZnO、CaZrO3、SrZrO3、BaZrO3、MnO、稀土氧化物等为改性剂，获得了X8R型MLCC。介电常数高于2500，介电损耗低，小于1.2％，绝缘电阻大于2.5×1011Ω。但该体系的烧结温度高，介质材料在1280～1400℃烧结，无法使用低Pd内电极浆料。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种中温烧结高温稳定型陶瓷电容器介质材料，能够达到较低的烧结温度，改善MLCC的电容量温度特性。本专利技术解决所述技术问题采用的技术方案是，中温烧结高温稳定型陶瓷电容器介质材料，其特征在于，由钛酸钡主料、第一添加剂、第二添加剂和第三添加剂组成，其中第一添加剂为微晶玻璃，其组分包括CaO20～55mol％；B2O320～40mol％；SiO225～60mol％；第二添加剂包括无铅压电材料钛酸铋钠或硼硅酸盐，其中钛酸铋钠的组分为TiO260～75mol％；Bi2O310～25mol％；Na2O10～25mol％；硼硅酸盐的主要成分为包含以下元素的复合氧化物，以下式表示aA+bB+cC其中，A代表ZnO；B代表碱金属氧化物，包括Li2O；C代表非金属氧化物，包括B2O3、SiO2；其中，a、b、c是系数，以mol百分比计算，2mol％≤a≤15mol％，18mol％≤b≤40mol％，50mol％≤c≤80mol％。第三添加剂包括稀土氧化物、ZnO和Nb2O5，所述稀土氧化物包括Ce或Nd的氧化物。进一步的，所述第一添加剂还包括ZnO0.5～10mol％；P2O50.5～5mol％；MgO0.3～3mol％。所述钛酸铋钠的组分还包括MnCO30.5-4mol％；ZnO0.5-4mol％。所述A还代表碱土金属氧化物，包括MgO、CaO、SrO、BaO；所述B还代表Na2O。所述第三添加剂还包括CaZrO3或Ta2O5；所述稀土氧化物还包括Y、La、Pr、Sm、Gd、Dy、Ho、Er、Yb或Lu的氧化物。本专利技术的有益效果是，实现了基料与掺杂剂的分别批量化生产，从而使生产过程简化，设备简单且容易控制。制成微晶玻璃添加剂颗粒尺寸达到纳米级，符合MLCC大容量、高可靠性和小型化的趋势。采用该方法得到的瓷料初始颗粒超细，配方简单可调，烧成温度低，介电常数高，介质损耗小，且提出的制备工艺方法简便，烧结工艺易控，制成的材料均匀性好，性能重复性好，有利于提高电容器的可靠性，制得的陶瓷电容器瓷料可以在较宽的温度范围内使用，可用于制备大容量和小型化的Pd-Ag电极X8R型MLCC。本专利技术还解决了以往制备中温烧结温度稳定型MLCC需采用含重金属Pb、Cd等元素的烧结助剂来降低烧结温度的缺陷。本专利技术的另一有益效果是，分别采用合适的工艺方法制备了微晶玻璃烧结助剂和介温特性稳定剂，易于实现陶瓷介电性能、温度稳定性、机械强度等多方面性能的改善，同时所制得的介温特性稳定剂也有一定的降低烧结温度的作用，使得瓷料可以在中温烧成，可以使用低Pd内电极浆料。以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。附本文档来自技高网...
【技术保护点】
中温烧结高温稳定型陶瓷电容器介质材料，其特征在于，由钛酸钡主料、第一添加剂、第二添加剂和第三添加剂组成，其中：第一添加剂为微晶玻璃，其组分包括：ＣａＯ：２０～５５ｍｏｌ％；Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］：２０～４０ｍｏｌ％；ＳｉＯ↓［２］：２５～６０ｍｏｌ％；第二添加剂包括无铅压电材料钛酸铋钠或硼硅酸盐，其中钛酸铋钠的组分为：ＴｉＯ↓［２］：６０～７５ｍｏｌ％；Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］：１０～２５ｍｏｌ％；Ｎａ↓［２］Ｏ：１０～２５ｍｏｌ％；硼硅酸盐的主要成分为包含以下元素的复合氧化物，以下式表示：ａＡ＋ｂＢ＋ｃＣ其中，Ａ代表ＺｎＯ；Ｂ代表碱金属氧化物，包括Ｌｉ↓［２］Ｏ；Ｃ代表非金属氧化物，包括Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］、ＳｉＯ↓［２］；其中，ａ、ｂ、ｃ是系数，以ｍｏｌ百分比计算，２ｍｏｌ％≤ａ≤１５ｍｏｌ％，１８ｍｏｌ％≤ｂ≤４０ｍｏｌ％，５０ｍｏｌ％≤ｃ≤８０ｍｏｌ％；第三添加剂包括：稀土氧化物、ＺｎＯ和Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，所述稀土氧化物包括Ｃｅ或Ｎｄ的氧化物。
【技术特征摘要】
1.中温烧结高温稳定型陶瓷电容器介质材料，其特征在于，由钛酸钡主料、第一添加剂、第二添加剂和第三添加剂组成，其中第一添加剂为微晶玻璃，其组分包括CaO20～55mol％；B2O320～40mol％；SiO225～60mol％；第二添加剂包括无铅压电材料钛酸铋钠或硼硅酸盐，其中钛酸铋钠的组分为TiO260～75mol％；Bi2O310～25mol％；Na2O10～25mol％；硼硅酸盐的主要成分为包含以下元素的复合氧化物，以下式表示a A+b B+c C其中，A代表ZnO；B代表碱金属氧化物，包括Li2O；C代表非金属氧化物，包括B2O3、SiO2；其中，a、b、c是系数，以mol百分比计算，2mol％≤a≤15mol％，18mol％≤b≤40mol％，50mol％≤c≤80mol％；第三添加剂包括稀土氧化物、ZnO和Nb2...
【专利技术属性】
技术研发人员：周晓华，唐彬，袁颖，张树人，钟朝位，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：90
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