一种从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法技术

本发明专利技术涉及农药生产技术领域，具体公开一种从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，包括以下步骤：向水解反应液中滴加硫酸至pH为2.40～2.60，减压浓缩，加入溶剂醇调节水分含量为40％～50％，搅拌结晶，过滤，得母液和第一滤饼，用溶剂醇洗涤所述第一滤饼，得洗涤滤液，合并所述母液和所述洗涤滤液，得第一滤液；用所述溶剂醇调节第一滤液的水分含量为25％～30％，搅拌结晶，过滤，得第二滤液和第二滤饼；向第二滤饼中加水，加热溶解，减压浓缩，降温搅拌结晶，过滤，滤饼烘干，得草铵膦酸。通过本发明专利技术提供的草铵膦的纯化方法，可使草铵膦酸的纯度达到98％以上，且本发明专利技术工艺简单，无需特殊设备，适合大规模工业生产。适合大规模工业生产。适合大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法


[0001]本专利技术涉及农药生产
，尤其涉及一种从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法。

技术介绍

[0002]草铵膦是一种高效低毒灭生性除草剂，是草铵膦酸的单铵盐。草铵膦酸和草铵膦有同等的灭草活性，其直接用于制剂制备，也可以作为生产草铵膦的前体。目前我国草铵膦酸和草铵膦采用的生产工艺主要为：以甲基亚磷酸二乙酯和丙烯醛反应后，再经Strecker反应得到氨基腈化合物，然后氨基腈化合物经盐酸水解、除盐、脱除氯化氢，得到草铵膦酸，草铵膦酸胺化就可以得到草铵膦，具体工艺路线如下。上述工艺得到的草铵膦酸和草铵膦的含量较高，但是需要使用环氧乙烷去除氯化氢，工艺步骤长，且环氧乙烷毒性大，价格昂贵。
[0003][0004]目前已有报道的草铵膦酸的生产方法中，研究较多的是先得到高含量的草铵膦盐酸盐，再由高含量的草铵膦盐酸盐制备得到草铵膦酸。具体工艺为：将草铵膦盐酸盐溶于含醇溶剂中，然后加碱(氨水或氢氧化钠等)中和，结晶，得到高含量草铵膦酸。由于加入氢氧化钠或氨水等中和盐酸生成的氯化钠、氯化铵等盐在醇溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、向所述水解反应液中滴加硫酸至pH为2.40～2.60，减压浓缩，加入溶剂醇调节水分含量为40％～50％，搅拌结晶，过滤，得母液和第一滤饼，用所述溶剂醇洗涤所述第一滤饼，得洗涤滤液，合并所述母液和所述洗涤滤液，得第一滤液；步骤二、用所述溶剂醇调节所述第一滤液的水分含量为25％～30％，搅拌结晶，过滤，得第二滤液和第二滤饼；步骤三、向所述第二滤饼中加水，加热溶解，减压浓缩，降温搅拌结晶，过滤，得第三滤液和第三滤饼，将所述第三滤饼烘干，得草铵膦酸。2.如权利要求1所述的从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，其特征在于，所述水解反应液为由式(Ⅰ)所示氨基腈化合物或式(Ⅱ)所示海因化合物的水溶液加氢氧化钠或碳酸钠加热水解得到的DL
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混旋草铵膦酸钠水溶液；或所述水解反应液为由式(Ⅰ)所示氨基腈化合物或式(Ⅱ)所示海因化合物的水溶液经生物酶水解得到的L
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草铵膦酸钠水溶液；3.如权利要求1所述的从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，其特征在于，步骤一中，所述减压浓缩的脱水量为所述水解反应液中总水量的40％～50％；和/或步骤一中，所述搅拌结晶的温度为20℃～30℃，结晶时间为20min～40min。4.如权利要求1所述的从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，其特征在于，步骤一中，所述硫酸的浓度为92wt％～98wt％。5.如权利要求1所述的从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，其特征在于，步骤一和步骤二中，所述溶剂醇为甲醇或乙醇中的一种或两种。6.如权利要求1所述的从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，其特征在于，步骤二中，所述搅拌结晶的温度为15℃～20℃，结晶时间为1h～5h；和/或步骤二中，搅拌结晶之...

【专利技术属性】
技术研发人员：史秀肖，范立攀，贾成国，
申请(专利权)人：河北威远生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：