【技术实现步骤摘要】
一种苯硫胍杂质B的制备方法
[0001]本专利技术属于化学或药物化学领域,具体涉及一种苯硫胍杂质B的制备方法。
技术介绍
[0002]广谱驱虫药苯硫胍(Febante1),又名非班太尔,主要用于治疗和控制牛、羊、猪、马等动物的胃肠蛔虫、肺蠕虫、绦虫等,具有高效、低毒、体内停留时间短、安全范围大等特点。非班太尔(1)的化学名为[[2
‑
[(甲氧基乙酰基)氨基]‑4‑
(苯基硫代)苯基]碳亚氨基]双氨基甲酸二甲酯,最先由德国拜耳制药公司研制成功,其合成路线在国内鲜有报道。
[0003][0004]苯硫胍已知杂质有三个,分别是:
[0005]1)杂质A
[0006][0007]2)杂质B
[0008][0009]3)杂质C
[0010]即芬苯达唑。
[0011]进行苯硫胍的检测方法开发和质量研究需要提供杂质B对照品,目前Wollweber等报道了[Arzneimittel
‑
Forschung/Drug Research,1984,vol.34,#5,p.531
‑
542]硫胍杂质B的制备方法,采用苯硫胍在甲醇溶剂中与盐酸加热反应2小时,通过降解苯硫胍得到,反应方程式如下:
[0012][0013]由于苯硫胍在酸性中降解,不仅得到杂质B,还得到杂质C,因此是一个混合物,很难纯化达到对照品级纯度要求,
[0014]因此,有待开发一种合成路线简短,起始原料易得,反应条件温和,操作简便,易于纯化,新的苯硫 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种苯硫胍杂质B的制备方法,其特征在于,经由下述化学反应方程式制备:上述反应方程式具体制备步骤如下:(1)环合:将极性溶剂、水合肼、N
‑
(2
‑
氨基
‑5‑
苯硫基
‑
苯基)
‑2‑
甲氧基
‑
乙酰胺按照一定比例加入烧瓶中,升温,保温反应;所述的保温反应温度为50
‑
90℃;所述的保温反应时间为6
‑
15小时。(2)结晶:降温,抽滤,水洗涤,干燥得到苯硫胍杂质B。2.根据权利要求1所述的一种苯硫胍杂质B的制备方法,其特征在于:反应步骤(1)中,所述的极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃中的至少一种,其用量为N
‑
(2
‑
氨基
‑5‑
苯硫基
‑
苯基)
‑2‑
甲氧基
‑
乙酰胺重量的4
‑
10倍。3.根据权利要求1所述的一种苯硫胍杂质B的制备方法,其特征在于:所述的水合肼其浓度为40%
‑
85%。4.根据权利要求1所述的一种苯硫胍杂质B的制备方法,其特征在于:水合肼与N
‑
(2
‑
氨基
‑5‑...
【专利技术属性】
技术研发人员:苏文杰,符岩,宋暄,王学成,张建峰,朱建民,
申请(专利权)人:内蒙古齐晖药业有限公司连云港市亚晖医药化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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