一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用技术

本发明专利技术属于气敏材料技术领域，具体涉及一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用。本发明专利技术的复合材料的制备方法包括以下步骤：将铟源溶解于混合溶液后进行加热反应，将反应产物离心洗涤、干燥、煅烧，得到In2O3微米球，将In2O3微米球分散于蒸馏水中，然后加入AgNO3溶液和NaOH溶液，搅拌一定时间后，将产物固液分离，将所得固体洗涤并干燥得前驱体，将前驱体煅烧处理后，得到Ag修饰的In2O3复合材料。本发明专利技术的Ag修饰的In2O3复合材料具备较好的甲烷传感性能。对500ppm的甲烷气体的响应值高达27.4，最佳工作温度低至120℃，同时具备较好的选择性和可重复性。备较好的选择性和可重复性。备较好的选择性和可重复性。

【技术实现步骤摘要】
一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用


[0001]本专利技术属于气敏材料
，具体涉及一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用。

技术介绍

[0002]甲烷是一种既没有气味也没有颜色的可燃气体，是天然气、沼气、煤矿坑井气的主要成分。甲烷可作为燃料，如天然气和煤气，应用于民用和工业中，也可以作为化工原料，用于生产乙炔、氢气、合成氨、碳黑等。甲烷对人基本无毒，但当空气中甲烷达25～30％时，可引起头痛、头晕、乏力、注意力不集中、呼吸和心跳加速、共济失调，若不及时远离，可致窒息死亡。甲烷与空气混合能形成爆炸性混合物，遇热源和明火等有燃烧爆炸的危险，是引发煤矿重特大事故的危险气体。此外，甲烷是一种强大的温室气体，其全球变暖潜力是二氧化碳的28倍左右。因此，开发一种可靠且相对便宜的甲烷气体传感器来检测空气中甲烷浓度是十分必要的。
[0003]在气敏传感器的研究中，主要方向之一是在气体环境中依靠敏感材料如SnO2、ZnO、TiO2、In2O3的电阻发生变化来制作气敏传感器，因为这些金属氧化物半导体具有灵敏度高、响应迅速、成本低、稳定性良好等优点，所以将其作为气敏材料的研究一直备受重视。性能优异的气敏材料往往掺杂了贵金属如Pt、Pd、Au等，然而掺杂的这些贵金属材料所具有的灵敏度等气敏性能较差，合成成本较高，难以在实际中广泛应用。
[0004]因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种Ag修饰的In2O3复合材料及其制备方法、气敏元件及其应用，以解决现有的气敏材料低、工作温度高、成本高且难稳定使用的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]一种Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008]步骤S1、将铟源溶解于由丙三醇和异丙醇组成的混合溶液中，搅拌均匀后形成第一溶液；
[0009]步骤S2、将第一溶液进行加热反应，将反应产物离心洗涤、干燥、煅烧，得到In2O3微米球；
[0010]步骤S3、将In2O3微米球分散于蒸馏水中，搅拌均匀后加入AgNO3溶液和NaOH溶液，混合均匀得第二溶液，对第二溶液继续搅拌，将产物固液分离，将所得固体洗涤并干燥得前驱体；
[0011]步骤S4、将前驱体煅烧处理后，得到Ag修饰的In2O3复合材料。
[0012]在上述制备方法中，优选地，步骤S1中，所述铟源为水溶性铟盐及其水合物。
[0013]在上述制备方法中，优选地，所述铟源硝酸铟、氯化铟、硫酸铟、硝酸铟水合物、氯
化铟水合物、硫酸铟水合物中的一种或两种以上。
[0014]在上述制备方法中，优选地，步骤S1中，所述混合溶液由丙三醇和异丙醇按体积比1：(3～4)组成。
[0015]在上述制备方法中，优选地，步骤S2中，所述加热反应为：将所述第一溶液移入高压反应釜中，然后在175～185℃恒温反应55～65min。
[0016]在上述制备方法中，优选地，步骤S2中，所述煅烧为空气氛围下于300～400℃煅烧2～4h。
[0017]在上述制备方法中，优选地，步骤S3中，AgNO3溶液和NaOH溶液的摩尔浓度比为3：(18～21)，其中，AgNO3溶液的摩尔浓度为0.03M。
[0018]在上述制备方法中，优选地，每20mL的蒸馏水对应的AgNO3溶液和NaOH溶液的总体积为1～5mL。
[0019]在上述制备方法中，更优选地，Ag的掺加量为：Ag与In的原子摩尔比为10％以下。
[0020]在上述制备方法中，更优选地，步骤S3中，对第二溶液继续搅拌的时间为4～6h。
[0021]在上述制备方法中，优选地，步骤S4中，所述煅烧处理为：空气氛围下于340～360℃煅烧55～65min。
[0022]本专利技术还提供采用上述的Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法制得的Ag修饰的In2O3复合材料。
[0023]本专利技术还提供一种Ag修饰的In2O3气敏元件，所述Ag修饰的In2O3气敏元件的制备方法包括以下步骤：
[0024]步骤一、将前述的Ag修饰的In2O3复合材料与溶剂混合、研磨，得粘稠浆料；
[0025]步骤二、将所述粘稠浆料涂覆在基片表面，烘干、老化后，得所述Ag修饰的In2O3气敏元件。
[0026]对于上述Ag修饰的In2O3气敏元件，优选地，步骤一中，所述溶剂为蒸馏水、无水乙醇或松油醇。
[0027]对于上述Ag修饰的In2O3气敏元件，优选地，每50～100mg的Ag修饰的In2O3复合材料对应的溶剂体积为0.5～3mL。
[0028]本专利技术还提供前述的Ag修饰的In2O3气敏元件在甲烷传感器中的应用。
[0029]有益效果：
[0030](1)本专利技术的Ag修饰的In2O3复合材料具备较好的甲烷传感性能。对500ppm的甲烷气体的响应值高达27.4，最佳工作温度低至120℃，同时具备较好的选择性和可重复性。
[0031](2)本专利技术使用In2O3微米球作为半导体材料，形貌均一，易于甲烷气体的扩散。在In2O3微米球的基础上，使用Ag作为贵金属修饰，成本相较于Au、Pd、Pt等贵金属较为低廉，具有较大的市场应用潜力。
附图说明
[0032]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。其中
[0033]图1是本专利技术实施例制备的Ag修饰的In2O3复合材料的XRD图，图中，a、b、c、d、e五条曲线分别与实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中的Ag修饰的In2O3复合材料对
应；
[0034]图2是本专利技术实施例制备的Ag修饰的In2O3气敏元件对500ppm甲烷的响应随温度变化曲线；
[0035]图3是本专利技术实施例1、实施例3制备的Ag修饰的In2O3气敏元件对不同浓度CH4气体的动态响应回复曲线；
[0036]图4是本专利技术实施例1、实施例3制备的Ag修饰的In2O3气敏元件对不同种类气体的选择性测试；
[0037]图5是本专利技术实施例3制备的Ag修饰的In2O3气敏元件对300ppm甲烷的循环性测试。
具体实施方式
[0038]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0039]下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0040]本专利技术提供一种Ag修饰的In2O3复合材料，并以其构建气敏元件，继而进一步构建具有高灵敏度、低本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤S1、将铟源溶解于由丙三醇和异丙醇组成的混合溶液中，搅拌均匀后形成第一溶液；步骤S2、将第一溶液进行加热反应，将反应产物离心洗涤、干燥、煅烧，得到In2O3微米球；步骤S3、将In2O3微米球分散于蒸馏水中，搅拌均匀后加入AgNO3溶液和NaOH溶液，混合均匀得第二溶液，对第二溶液继续搅拌，将产物固液分离，将所得固体洗涤并干燥得前驱体；步骤S4、将前驱体煅烧处理后，得到Ag修饰的In2O3复合材料。2.根据权利要求1所述的Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铟源为水溶性铟盐及其水合物；优选地，所述铟源硝酸铟、氯化铟、硫酸铟、硝酸铟水合物、氯化铟水合物、硫酸铟水合物中的一种或两种以上。3.根据权利要求1所述的Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合溶液由丙三醇和异丙醇按体积比1：(3～4)组成。4.根据权利要求1所述的Ag修饰的In2O3复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热反应为：将所述第一溶液移入高压反应釜中，然后在175～185℃恒温反应55～65min；优选地，步骤S2中，所述煅烧为空气氛围下于300～400℃煅烧2～4h。5.根据权利要求1所述的Ag修饰的In2O3复合材料的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：王燕，张波，郭兰兰，张赛赛，曹建亮，孙雪雅，姚梦霞，张战营，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：