一种过渡金属硒化物-碳复合材料及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及新能源电极材料制备技术领域，尤其涉及一种过渡金属硒化物

【技术实现步骤摘要】
一种过渡金属硒化物
‑
碳复合材料及其制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及新能源电极材料制备
，尤其涉及一种过渡金属硒化物
‑
碳复合材料及其制备方法和用途。

技术介绍

[0002]锂离子二次电池被视为先进的能量储存和转换设备，其优点是能量密度大，可以在不同场合满足储能的严格要求。锂离子电池不仅运用于新能源汽车、电子产品等领域，还在航空航天方面有很好的应用前景。除此以外，由于碳中和是新能源汽车大规模生产及应用的健康基础，锂离子电池得以广泛应用，给我们的生活带来了很多方便，但是商业锂离子电池的比容量较低且安全性能差，因此需要开发新的高容量、高能量、密度可靠性好的负极材料。
[0003]目前，过渡金属硫化物可靠性好且比容量高，可以用作负极材料，与硫同主族的过渡金属硒与硫的性能相似，而且金属硒化物的导电率与储锂能力比硫化物更好，因此过渡金属硒有可能成为新的锂离子负极材料。但是过渡金属硒化物在循环过程中体积会急速膨胀，导致电化学性能变差。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种过渡金属硒化物
‑
碳复合材料及其制备方法和用途，改性后材料的结构得到了优化，导电性得到了提高，综合电化学性能得到了提升。
[0005]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现：
[0006]一种过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1)硒化钴前驱体的制备：将钴源和碳源按照一定比例溶于去离子水、甲醇和乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀，离心、分离并烘干，将烘干产物高温煅烧，得到含金属钴的有机金属框架结构硒化钴前驱体Co
‑
MOF；
[0008]2)硒化钴
‑
碳的制备：将一定量的硒化钴前驱体Co
‑
MOF置于刚玉方舟的一侧，并在刚玉方舟的另一侧放置适量的硒粉，在一定流速的氩气流中，高温煅烧一段时间，将煅烧产物洗涤并干燥，得到目标产物硒化钴
‑
碳复合材料。
[0009]进一步地，如上所述过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，步骤1)中，所述钴源为醋酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的至少一种，所述碳源为1,3,5
‑
均苯三羧酸、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、抗坏血酸中的至少一种。
[0010]进一步地，如上所述过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，步骤1)中，所述碳源的加入量为钴源总质量的7
‑
14wt％。
[0011]进一步地，如上所述过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，步骤1)中，所述混合溶液中，去离子水、甲醇和乙二醇的体积比为30
‑
60:100
‑
200:100
‑
200。
[0012]进一步地，如上所述过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，步骤1)中，所述硒
化钴前驱体Co
‑
MOF和硒粉的质量比为1
‑
2:4
‑
6。
[0013]进一步地，如上所述过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，步骤2)中，所述氩气流速在20
‑
50mL/min。
[0014]进一步地，如上所述过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，步骤2)中，所述高温煅烧时，以1
‑
3℃/min的升温速率升温至500
‑
700℃，而后在此温度下煅烧3
‑
6h。
[0015]一种过渡金属硒化物
‑
碳复合材料，由上述的制备方法制备得到。
[0016]上述过渡金属硒化物
‑
碳复合材料在锂离子电池上的应用。根据所述的应用，将所制备的硒化钴
‑
碳复合材料作为负极材料。同时，金属锂片为对电极和参比电极，即可组装成扣式电池进行电化学性能测试。
[0017]本专利技术的有益效果是：
[0018]1、本专利技术工艺简单、高效便捷，通过合成Co
‑
MOF，然后在试管炉中升温到合成Co/C复合材料，最后引入硒粉得到CoSe2/C复合材料，具有较大的比表面积；经过改性后材料的导电性得到提高，材料的结构也得到了优化，提高了其综合电化学性能。
[0019]2、本专利技术首次利用金属有机骨架结构硒化钴与碳复合制备，为硒化钴
‑
碳复合结构用作锂离子电池负极材料提供全新的思路，为科研工作提供更广阔的研究领域。
[0020]当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为实施例1中电极材料硒化钴
‑
碳的SEM图；
[0023]图2为实施例1中电极材料硒化钴
‑
碳的XRD图；
[0024]图3为实施例1中电极材料硒化钴
‑
碳的充放电曲线图；
[0025]图4为实施例1中电极材料硒化钴
‑
碳的循环曲线图；
[0026]图5为实施例1中电极材料硒化钴
‑
碳的倍率性能图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]一种过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0029]1)硒化钴前驱体的制备：将钴源和碳源按照一定比例溶于去离子水、甲醇和乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀，离心、分离并烘干，将烘干产物高温煅烧，得到含金属钴的有机金属框架结构硒化钴前驱体Co
‑
MOF。
[0030]其中，钴源为醋酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的至少一种，总量在0.01
‑
0.02mol之间。碳源为1,3,5
‑
均苯三羧酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、蔗糖、抗坏血酸中的至少一种，碳源的加入
量为钴源总质量的6
‑
12wt％。混合溶液中，去离子水、甲醇和乙二醇的体积比为30
‑
60:100
‑
200:100
‑
200，三者混合后的总体积约本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)硒化钴前驱体的制备：将钴源和碳源按照一定比例溶于去离子水、甲醇和乙二醇的混合溶液中，搅拌均匀，离心、分离并烘干，将烘干产物高温煅烧，得到含金属钴的有机金属框架结构硒化钴前驱体Co
‑
MOF；2)硒化钴
‑
碳的制备：将一定量的硒化钴前驱体Co
‑
MOF置于刚玉方舟的一侧，并在刚玉方舟的另一侧放置适量的硒粉，在一定流速的氩气流中，高温煅烧一段时间，将煅烧产物洗涤并干燥，得到目标产物硒化钴
‑
碳复合材料。2.根据权利要求1所述的过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述钴源为醋酸钴、硝酸钴、硫酸钴中的至少一种，所述碳源为1,3,5
‑
均苯三羧酸、聚乙烯吡咯烷酮、蔗糖、抗坏血酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述的过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述碳源的加入量为钴源总质量的7
‑
14wt％。4.根据权利要求1所述的过渡金属硒化物
‑
碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述混合溶液中，去离子水、甲醇和乙二醇的体积比...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊哲，孙文超，汪超，李林玮，孔祥升，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：