一种硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料及其制备和应用制造技术

本发明专利技术属于新能源材料技术领域，具体涉及一种硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料及其制备和应用，应用于原位生产双氧水以进行杀菌，特别是污水杀菌，所述硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：将石墨相氮化碳纳米片分散到含有硫化铟锌前驱体的溶剂中，加热反应制得所述硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料。本发明专利技术的制备方法简单，原料易得；制得的硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料，是一种性能优良的光催化剂，其光催化产过氧化氢的效率高，稳定性好，且具有良好的杀菌消毒效果，有利于光催化剂的回收和重复利用。利于光催化剂的回收和重复利用。利于光催化剂的回收和重复利用。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料及其制备和应用


[0001]本专利技术属于新能源材料
，具体涉及一种硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料及其制备和应用，应用于原位生产双氧水以进行杀菌，特别是污水杀菌。

技术介绍

[0002]尽管医学技术高度发达，但污水中细菌感染仍然是人类面临的主要健康威胁之一，每年导致数百万患者死亡。由于细菌耐药性的影响，环保光电材料有望成为抗生素的替代策略。其中，光催化技术以其低毒、温和、低成本、高效率等优点引起了众多研究者的关注。
[0003]过氧化氢(H2O2)作为一种环境友好的氧化剂，被广泛应用于有机合成、废水处理和医疗消毒等领域。同时H2O2在医疗消毒时仅产生水和氧气，并不会产生二次感染。由于在常温常压下H2O2呈液态且具有溶于水、可用于杀菌消毒、便于储存与运输等优点，其作为替代氢的燃料电池能源载体也受到了广泛关注。目前，工业生产中主要使用蒽醌法以大规模生产H2O2，但由于多步加氢和氧化反应而产生的高能耗而成为一种具有非绿色特征的合成方法。此外，有使用贵金属及其合金催化剂将H2(g)和O2(g)直接合成H2O2的方法，但由于含有H2/O2混合物的气体具有爆炸性，所以具有一定危险性。因此科学家们一直在探索一种高效、绿色、经济的H2O2合成方法，其中半导体光催化因具有清洁、一步合成、环境友好等优点而引起人们的关注。然而到目前为止，利用太阳能大规模合成H2O2还颇具挑战。
[0004]在光催化制备H2O2领域，具有较好光催化活性的石墨相氮化碳材料脱颖而出，然而，石墨相氮化碳材料自身具有较多的缺点，如对可见光的吸收范围较窄且吸收强度较弱、光生电子和空穴复合速率较快、载流子迁移率较低等，大大限制了其在可见光作用下制备H2O2的性能。近些年来，人们发现可以通过异质结的构建来克服其上述缺点。硫化铟锌，在光催化还原CO2和产氢方面有广泛研究，由于其较好的导电性和较强的可见光吸收而引起了人们的广泛关注。因此，在石墨相氮化碳光催化剂表面原位生长硫化铟锌来提升其产生H2O2的效率并达到杀菌消毒的效果，是研究的重点。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在提供一种硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料及其制备，将其用于太阳光照射下原位生产双氧水进行杀菌，特别是污水杀菌，具有较高的过氧化氢生产效率和杀菌能力，同时，兼具绿色、经济等优点。
[0006]按照本专利技术的技术方案，所述硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：将石墨相氮化碳纳米片分散到含有硫化铟锌前驱体的溶剂中，加热反应制得所述硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料。
[0007]本专利技术在石墨相氮化碳纳米片表面生长硫化铟锌纳米片，增加了表面积，通过控制硫化铟锌添加的量来调控复合物的形貌结构，硫化铟锌加入的量多，附着的纳米片就密集，添加的少，表面的小纳米片就稀疏。
[0008]进一步的，硫化铟锌与石墨相氮化碳的质量比为0.1
‑
1.5：1。
[0009]进一步的，所述石墨相氮化碳纳米片是以碳氮化合物为前驱体，经煅烧而得。
[0010]进一步的，所述石墨相氮化碳纳米片的制备方法如下：
[0011]a、将碳氮化合物在200
‑
550℃的条件下煅烧1
‑
5小时，得到块状物；
[0012]b、将所述块状物研磨成粉末；
[0013]c、将所述粉末在200
‑
550℃的条件下煅烧1
‑
3小时，得到所述石墨相氮化碳纳米片。
[0014]进一步的，所述碳氮化合物为双氰胺、尿素、硫脲、单氰胺、三聚氰胺等中的一种或多种。
[0015]进一步的，所述硫化铟锌前驱体为氯化锌、氯化铟和硫代乙酰胺，所述溶剂为pH 1
‑
5的水和甘油的混合溶液。
[0016]具体的，所述硫化铟锌前驱体中，氯化锌、氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔比为1：1.5
‑
2.5：3
‑
5，优选为1：2：4；所述溶剂中，水和甘油的体积比为8
‑
12：3，优选为10：3。
[0017]进一步的，加热为水热法加热，加热的温度为60
‑
120℃，时间为1.5
‑
3h。
[0018]具体的，硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的制备方法，可以如下：将硫化铟锌的前驱体置于pH＝1
‑
5(优选为2.5)的溶液中，加入石墨相氮化碳纳米片，超声分散后，在60
‑
120℃下油浴加热1.5
‑
3h；将加热之后的溶液离心，将离心后的沉淀分别采用水和乙醇洗涤多次(3
‑
6)，在50
‑
70℃下真空烘干，得到硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的溶液。
[0019]该步骤可以将硫化铟锌纳米片成功修饰到石墨相氮化碳纳米片表面，且找到分布均匀的硫化铟锌/石墨相氮化碳纳米片，形成了完美的异质结结构，对于提高光催化产过氧化氢的效率起到至关重要的作用。
[0020]本专利技术以碳氮化合物(如双氰胺)为原料，二次煅烧制备出石墨相氮化碳纳米片，再利用水热法将硫化铟锌纳米片修饰到石墨相氮化碳纳米片表面，构成完美的异质结结构。硫化铟锌的引入，使得该复合材料对可见光有很强的吸收能力，且该复合材料具有合适的带隙和很好的导电性，可大大提高光催化性能。
[0021]本专利技术的第二方面提供了上述制备方法制得的硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料。该复合材料由于优异的可见光响应、高的载流子迁移率，使其对可见光有很强的吸收能力，表现出较高的过氧化氢生产效率和杀菌能力。
[0022]本专利技术的第三方面提供了硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料在光催化制备双氧水中以及光催化杀菌中的应用，所述光催化杀菌具体为光催化原位制备双氧水用于杀菌，特别是用于污水杀菌净化。
[0023]本专利技术的技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0024]1、本专利技术的硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的制备方法简单，原料易得，而且操作简便，对工业化应用十分关键。
[0025]2、本专利技术中，通过对硫化铟锌/石墨相氮化碳结构的控制，可以增加其表面积，从而有利于提高光催化产过氧化氢效率；硫化铟锌的引入可以大幅度提高电子传输效率，增加可见光的吸收范围，且能够改善石墨相氮化碳对可见光的利用率，进而提高光催化产过氧化氢效率。
[0026]3、本专利技术的硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料，是一种性能优良的光催化剂，其光
催化产过氧化氢的效率高，稳定性好，且具有良好的杀菌消毒效果，有利于光催化剂的回收和重复利用。
附图说明
[0027]图1为石墨相氮化碳的扫描电镜图(SEM)；
[0028]图2为石墨相氮化碳的透射电镜图(TEM)；
[0029]图3为硫化铟锌的扫描电镜图；
[0030]图4为硫化铟锌的透射电镜图；
[0031]图5为硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的扫描电镜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨相氮化碳纳米片分散到含有硫化铟锌前驱体的溶剂中，加热反应制得所述硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料。2.如权利要求1所述的硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料中硫化铟锌与石墨相氮化碳的质量比为0.1
‑
1.5：1。3.如权利要求1所述的硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳纳米片是以碳氮化合物为前驱体，经煅烧而得。4.如权利要求3所述的硫化铟锌/石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳纳米片的制备方法如下：a、将碳氮化合物在200
‑
550℃的条件下煅烧1
‑
5小时，得到块状物；b、将所述块状物研磨成粉末；c、将所述粉末在200
‑
550℃的条件下煅烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡俊蝶，邵媛媛，李长明，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：