一种双金属氧化催化合成三甲基氢醌二酯的方法技术

本发明专利技术提供了一种以Pd

【技术实现步骤摘要】
一种双金属氧化催化合成三甲基氢醌二酯的方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种以Rh催化剂和醋酸钯作为双金属催化剂，以2,6
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二甲基苯酚为起始原料催化合成2,3,5
‑
三甲基氢醌二酯的新型合成路线。

技术介绍

[0002]维生素E由于其在人体内可以起到抗衰老、提高免疫力等作用，在食品、医药、化妆品等领域得到广泛应用。作为合成维生素E重要中间体的三甲基氢醌二酯一直是该领域重点研究内容，传统的合成路线有均三甲酚法、偏三甲苯法、异佛尔酮法：
[0003]1.均三甲酚法
[0004]均三甲酚法是以氢氧化钠为催化剂，均三甲酚在高压氧气中氧化为4
‑
羟基
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2，4，6
‑
三甲基
‑
2，5
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环己二烯酮(2)；(2)于250℃经甲基转位后再经还原合成TMHQ。该路线虽然整体路线较短，但是2,4,6
‑
三甲基苯酚原料价格较高，难以实现大规模生产。
[0005][0006]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Rh催化剂制备方法，包括以下步骤：1)在反应器中加入三氯化铑、联芳香杂环配体、溶剂，升至一定温度下进行加热回流；2)加热回流一段时间后，停止反应并冷却至室温，使用反应溶剂洗涤得到粗Rh催化剂，最后使用非极性溶剂进行重结晶得到Rh催化剂；其中，所述联芳香杂环配体选自以下配体中的一种或多种：2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)所述联芳香杂环配体与三氯化铑摩尔比为1:0.2～1；所述溶剂为二氯乙烷、氯仿、叔丁醇、甲苯中的一种或多种；所述温度为70～120℃。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤2)所述的一段时间为2～5h；所述非极性溶剂为乙醚、石油醚、丙酮中的一种或多种。4.权利要求1
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3任一项所述的催化剂在制备三甲基氢醌二酯中的应用。5.一种制备三甲基氢醌二酯的方法，包括以下步骤：(1)在反应器中加入一定量的2,6
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二甲基苯酚，加入醋酸钯和权利要求1
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3任一项所述的Rh催化剂，加入一定量的反应溶剂；(2)加入甲基自由基试剂和氧化剂，升温进行反应，反应一段时间后加入酰基化试剂，反应结束。6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤(1)中，醋酸钯与2,6
‑
二甲基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚旭，张涛，刘英瑞，郭劲资，迟森森，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：