一种催化精馏制备不对称草酸酯的方法技术

本发明专利技术为一种催化精馏制备不对称草酸酯的方法。该方法采用催化精馏塔，在固体催化剂催化下合成不对称草酸酯，并且在反应过程中及时移走产物轻组分，同时将分离后未反应的对称草酸酯和醇返回到反应精馏塔，抑制了副产物的产生，提高了选择性，大大降低了分离难度，降低了能耗，减少设备投资。减少设备投资。减少设备投资。

【技术实现步骤摘要】
一种催化精馏制备不对称草酸酯的方法


[0001]本专利技术涉及一种催化精馏制备不对称草酸酯的方法，特别是涉及一种非均相催化反应精馏合成不对称草酸酯。

技术介绍

[0002]不对称草酸酯常用于制备各种有机溶剂、萃取剂、粘合剂、增塑剂以及多种医药、染料的中间体，还能与脂肪酸酯等许多杂环化合物进行反应。在有机合成方面，用来合成胸腺碱，胸腺碱可进一步制造成卡尔明、苯巴比妥和青霉素等药物，是硫唑嘌呤、周效磺胺等药物的中间体；不对称草酸酯可用于制造塑料促进剂、染料、纤维素酯等有机物质；另外不对称草酸酯还可以作为电池添加剂，并可作为纺织工业的助剂及耐低温高压的润滑剂等。
[0003]在1978年,日本宇部兴产公司搭建了1套6000t/a草酸二丁酯工业规模的生产装置，草酸二丁酯的生产路线已经完全成熟。到目前为止对称草酸酯的合成方法已有了大量的研究，但不对称草酸酯的制备报道却极少，目前只有以下几篇专利介绍不对称草酸酯中的其中一种酯的合成。
[0004]CN 109053439以对称草酸二甲酯和乙醇为反应原料，催化剂为介
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种催化精馏制备不对称草酸酯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：(1)对称草酸酯从催化精馏塔填料的上部进料，醇从催化精馏塔填料的下部进入反应段进行非均相催化反应；(2)产物进入催化精馏塔的精馏段，经分离后轻组分产物从塔顶采出，未反应的对称草酸酯、醇和反应生成的不对称草酸酯从塔釜采出；(3)经分离后，未反应的对称草酸酯和醇返回到反应精馏塔的进料位置进行循环使用。2.如权利要求1所述的催化精馏制备不对称草酸酯的方法，其特征为所述的对称草酸酯和醇的进料摩尔比为：1:1～1:20；所述的催化精馏塔为填料塔，理论板数为22～28，分为精馏段、反应段和提馏段；精馏段的理论板数为2～6，反应段的板数为8～10，提馏段的板数为8～10；醇的进料位置为第3～10块板，对称草酸酯的进料位置为第10～16块板；所述的催化精馏塔操作压力0.1～8.0MPa，催化精馏塔回流比为1～10:1；所述的催化精馏塔操作温度为：60～200℃，塔釜温度为：60～220℃，塔顶温度为：60～110℃；所述的固体催化剂填充在反应段的填料夹层中间，催化剂：填料＝0.1～0.6：1(体积比)。3.如权利要求1所述的催化精馏制备不对称草酸酯的方法，其特征为所述的固体催化剂包括固体碱催化剂或固体酸催化剂。4.如权利要求1所述的催化精馏制备不对称草酸酯的方法，其特征为所述的固体碱催化剂包括以氧化铝为载体负载碱金属、钠Y型碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：王荷芳，邵凯，王翠，马笑飞，蒋慧，孙沛东，李小保，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：