一种钽-二氧化硅溅射靶材的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钽

【技术实现步骤摘要】
一种钽
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二氧化硅溅射靶材的制备方法


[0001]本专利技术涉及靶材制备领域，具体涉及一种钽
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二氧化硅溅射靶材的制备方法。

技术介绍

[0002]物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，PVD)指的是，在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术是半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法有真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。
[0003]溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。
[0004]溅射靶材一般通过粉末冶金烧结成型工艺获得，因为该工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。粉末冶金烧结成型工艺分为热压烧结和热等静压两种方法，虽然利用热等静压方法制得的溅射靶材可以实现较高的致密化且内部组织结构较为均匀，但是热等静压具有能耗高、成本大的缺点。相比之下，热压烧结将粉末或压坯在高温下的单轴向压制，产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结以及异种金属间的大面积焊接等领域。热压烧结的主要原理是在高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动，而且热压烧结后的材料的晶粒尺寸、晶粒分布等显微组织一般也比较理想，更具有能耗低、成本小的优势。
[0005]近年国内物理气相沉积技术大大提升，PVD产业蓬勃发展，对高纯度溅射靶材的需求量及种类大幅增长，现有技术往往分别利用钽靶材和二氧化硅靶材来制备复合氧化物薄膜，例如CN112342506A公开了一种低应力低吸收氧化物薄膜的制备方法，通过采用双离子束溅射沉积技术，以钽靶和二氧化硅靶作为溅射靶材，通过选择合适的双离子束溅射制备工艺参数，可实现应力为
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120MPa、吸收损耗为8ppm的Ta2O5薄膜和应力为
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80MPa、吸收损耗为4ppm的SiO2薄膜的制备。然而，目前国内生产的高纯钽靶材以及二氧化碳靶材尚且存在纯度低、密度低等缺点，无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中，且分别利用钽靶材和二氧化硅靶材已经无法满足行业的最新要求，亟需开发钽
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二氧化硅溅射靶材。
[0006]钽
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二氧化硅溅射靶材是一种新型的溅射靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于接触式传感器件的制备。接触式图像传感器用在扫描仪中，是将感光单元紧密排列，直接收集被扫描稿件反射的光线信息，由于本身造价低廉，所以可以帮助制作出成本更低的扫描仪。目前，世界范围内只有日本三井化学等少数企业能够生产高纯度高致密度的钽
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二氧化硅靶材，研制开发钽
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二氧化硅溅射靶材生产技术是打破国外垄断，降低行业成本的有力手段。
[0007]综上所述，目前亟需开发一种钽
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二氧化硅溅射靶材的制备方法，使得制备得到的钽
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二氧化硅溅射靶材的纯度≥99.9％，致密度≥98％，且内部组织结构均匀，满足真空溅射的性能要求。

技术实现思路

[0008]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提出了一种钽
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二氧化硅溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括混粉、热压烧结和机加工，尤其控制热压烧结的温度为1530～1570℃，不仅可以制备得到纯度≥99.9％、致密度≥98％的钽
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二氧化硅溅射靶材，且内部组织结构均匀，满足真空溅射的性能要求，还可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
[0009]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术的目的在于提供一种钽
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二氧化硅溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0011](1)将钽粉和二氧化硅粉混合均匀，得到混合粉末；
[0012](2)将步骤(1)所述混合粉末在1530～1570℃下进行热压烧结处理，得到钽
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二氧化硅溅射靶材粗品；
[0013](3)将步骤(2)得到的钽
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二氧化硅溅射靶材粗品进行机加工，得到钽
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二氧化硅溅射靶材。
[0014]本专利技术所述制备方法采用热压烧结处理，并严格控制热压烧结的温度为1530～1570℃，不仅能够大幅提高钽
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二氧化硅溅射靶材的致密度，达到致密度98％以上和内部组织结构均匀的高要求，还能够降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
[0015]值得说明的是，本专利技术所述钽
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二氧化硅溅射靶材包含作为氧化物的二氧化硅组分，不同于一般合金溅射靶材会在制备过程中发生化学反应，产生共价键进而生成新的合金相，钽和二氧化硅在制备过程中主要依靠热压烧结来提高致密度。此外，在没有钽
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二氧化硅的相图的基础上，专利技术人经过大量实验，研究发现需要严格控制热压烧结的温度为1530～1570℃，才能有效保证钽
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二氧化硅溅射靶材的致密度。
[0016]本专利技术所述热压烧结处理的温度为1530～1570℃，例如1530℃、1535℃、1540℃、1545℃、1550℃、1555℃、1560℃、1565℃或1570℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0017]值得说明的是，本专利技术所述制备方法将热压烧结处理的温度严格限制在1530～1570℃范围内，不仅可以防止温度过高所导致的晶粒异常长大等问题，还可以防止温度过低所导致的致密度不达标的问题。
[0018]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述混合粉末中二氧化硅的质量百分比为30～40％，其余为钽以及不可避免的杂质。
[0019]本专利技术所述混合粉末中二氧化硅的质量百分比为30～40％，例如30％、32％、34％、35％、37％、39％或40％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]值得说明的是，本专利技术所述钽
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二氧化硅溅射靶材用于制备复合氧化物薄膜，需要
制备一定的导电性能，而控制本申请所述混粉过程中二氧化硅的质量百分比为30～40％，可以保证钽
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二氧化硅溅射靶材的电阻率为1.5～5kΩ
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cm，进而保证了复合氧化物薄膜的导电性能要求；此外，本专利技术所述混合粉末中不可避免的杂质总含量＜0.01％。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述钽粉的平均粒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钽
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二氧化硅溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钽粉和二氧化硅粉混合均匀，得到混合粉末；(2)将步骤(1)所述混合粉末在1530～1570℃下进行热压烧结处理，得到钽
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二氧化硅溅射靶材粗品；(3)将步骤(2)得到的钽
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二氧化硅溅射靶材粗品进行机加工，得到钽
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二氧化硅溅射靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合粉末中二氧化硅的质量百分比为30～40％，其余为钽以及不可避免的杂质。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钽粉的平均粒径＜45μm；优选地，步骤(1)所述二氧化硅粉的平均粒径＜10μm。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在混粉机中进行；优选地，步骤(1)所述混合采用加入氧化锆球进行干混的方式；优选地，所述氧化锆球对应的球料质量比为1:(6～8)；优选地，步骤(1)所述混合的时间为20～24h。5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)所述热压烧结处理之前还包括，将步骤(1)所述混合粉末装入模具，经压实处理后封口；优选地，所述模具为石墨模具；优选地，所述压实处理包括：先将模具内的所述混合粉末进行平整处理，保证平面度＜5mm，再采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜0.5mm。6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热压烧结处理包括如下内容：将步骤(1)所述混合粉末放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，先升温至900～1000℃并保温1～1.5h，再升温至1250～1300℃并保温1～1.5h，然后升温至1530～1570℃并保温1～1.5h，最后加压至30～40MPa并保温保压2～2.5h。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，升温至900～1000℃的升温速率为8～12℃/min；优选地，升温至1250～1300℃的升温速率为3～7℃/min；优选地，升温至1530～1570℃的升温速率为3～7℃/min；优选地，待1530～1570℃保温结束后，在90min内加压至30～40MPa。8.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，边逸军，王学泽，李岢，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：