用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置和方法，其包括：液氮供给单元、液氮输送单元和数据采集联动控制单元；所述液氮输送单元固定设置在冷冻电镜的镜筒位置处，用于将所述液氮供给单元输出的液氮输送到冷冻传输样品杆后端的液氮罐内，其中，所述冷冻传输样品杆前端装载有待检测样品，并插入到所述冷冻电镜的电镜处；所述数据采集联动控制单元用于控制所述液氮供给单元自动对所述液氮罐进行液氮加注，同时联动控制所述冷冻电镜的数据采集软件的数据采集过程。本发明专利技术可以广泛应用于冷冻电镜冷冻领域。可以广泛应用于冷冻电镜冷冻领域。可以广泛应用于冷冻电镜冷冻领域。

【技术实现步骤摘要】
用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置和方法


[0001]本专利技术涉及样品检测领域，具体涉及冷冻电镜的领域，尤其是涉及一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置和方法。

技术介绍

[0002]近年来，使用冷冻电镜(温度通常在90K)原位观察生物类样品如细胞、蛋白，化学材料类样品如乳液、囊泡等的微观结构后，应用单颗粒重构技术(single particle analysis,SPA)、冷冻电子断层成像技术(cryo
‑
electron tomogrophy,cryo
‑
ET)等可解析得到高分辨的三维结构，成为生物学、化学研究中非常重要的一项技术。冷冻电镜在低温下采集样品的微观结构时需要液氮制冷的冷冻样品台，且采集数据时间较长，一般需要10小时以上，甚至需要100小时以上。
[0003]目前对冷冻样品台进行冷冻时主要有两种方式：
[0004]一种是自动进样装置(Autoloader),该自动进样装置安装在冷冻电镜镜筒的进样位置，外置自增压液氮罐，配置机械手(用液氮冷冻)，通过机械手将样品载网在冷冻条件下传输到电镜的样品位置，样品载网需固定在特制的压环中，约10个小时自动补充一次液氮，可实现长时间自动采集数据，无需人工值守，但是有明显的缺点：结构复杂、价格昂贵，配置自动进样装置的电镜比不配置自动进样装置的电镜价格高约1000万；易出现故障，样品易掉落在冷冻样品台或电镜中，出现故障后维修复杂耗时；每进一个样品都需要一套专用的压环，压环为一次性使用不可重复，一套压环约200元，增加了使用成本；同时，这种冷冻样品台只适用于冷冻低温数据采集，无法进行电子显微镜在其他条件(如原位液相、加电、加热等条件)下的测试；
[0005]另外一种是冷冻传输样品杆，即在冷冻传输样品杆后端附带一个液氮罐以保持样品杆在低温状态，在电镜外低温环境下将样品固定在冷冻传输样品杆上，再将低温状态下的冷冻传输样品杆插入电镜，在采集数据时一直保持低温。相比自动进样装置，冷冻传输样品杆结构相对简单、价格便宜，约40万元，无需用特定的压环，使用成本低，除了用冷冻传输样品杆外可用其他样品杆实现不同的功能。但是，冷冻传输样品杆的液氮罐容量有限，需约3小时人工加一次液氮，加注液氮引起样品漂移无法采集数据，因此不能长时间自动采集数据。

技术实现思路

[0006]为解决上述样品杆无法长时间自动采集数据的问题，本专利技术提供一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置和方法，其可提供冷冻样品台稳定的低温环境，且与数据采集联动，能够长时间自动采集数据。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
[0008]本专利技术的第一个方面，是提供一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置，其包括：
[0009]液氮供给单元、液氮输送单元和数据采集联动控制单元；
[0010]所述液氮输送单元固定设置在冷冻电镜的镜筒位置处，用于将所述液氮供给单元输出的液氮输送到冷冻传输样品杆后端的液氮罐内，其中，所述冷冻传输样品杆前端装载有待检测样品，并插入到所述冷冻电镜的镜筒处；
[0011]所述数据采集联动控制单元用于控制所述液氮供给单元自动对所述液氮罐进行液氮加注，同时联动控制所述冷冻电镜的数据采集软件的数据采集过程。
[0012]优选的，所述液氮供给单元包括液氮存储容器、自动变送器和温度传感器组；
[0013]所述液氮存储容器的输出端经液氮传输管路与所述液氮输送单元的输入端相连；
[0014]所述温度传感器组设置在所述液氮罐内，用于对所述液氮罐内不同位置的温度信号进行检测，并通过导线发送到所述自动变送器或数据采集联动控制单元；
[0015]所述自动变送器用于根据对接收到的温度信号进行处理后对所述液氮存储容器进行自动控制，实现液氮的自动加注或停止加注。
[0016]优选的，所述液氮存储容器包括液氮存储杜瓦罐和电动液氮泵，所述电动液氮泵的入口与所述液氮存储杜瓦罐的出口相连，所述电动液氮泵的出口与所述液氮传输管路相连，且所述电动液氮泵通过导线与所述自动变送器相连，根据所述自动变送器发送的控制信号实现液氮的自动加注或停止加注。
[0017]优选的，所述温度传感器组包括高位温度传感器和低位温度传感器；所述高位温度传感器和低位温度传感器穿设在固定设置于所述液氮罐口部的温度传感器固定盖上，所述高位温度传感器采用探头尺寸为Φ3*100mm的温度探头，温度精度为0.15℃；所述低位温度传感器采用探头尺寸为Φ2*5mm的温度探头，温度精度为0.03℃；所述高位温度传感器的探头设置于所述液氮罐罐口下部1厘米处，所述低位温度传感器的探头设置于所述液氮罐中的低温导杆位置。
[0018]优选的，所述自动变送器包括程控继电器和温度变送器；所述温度变送器用于对所述温度传感器组发送的温度信号进行放大并发送到所述程控继电器；所述程控继电器用于根据接收到的温度信号对所述液氮存储容器的启停进行控制。
[0019]优选的，所述液氮输送单元包括漏斗支架、若干漏斗以及若干漏斗传输管路接头；
[0020]所述漏斗支架包括第一～第三固定板；
[0021]所述第一固定板用于与所述冷冻电镜的镜筒可拆卸连接；所述第二固定板和第三固定板通过两根支撑柱间隔设置，且两所述支撑柱顶部通过螺栓与所述第一固定板的一端相连，使得所述第二固定板和第三固定板所形成的平面与所述第一固定板相垂直；
[0022]各所述漏斗传输管路接头和漏斗分别间隔穿设在所述第二固定板和第三固定板上预留的孔洞内，且各所述漏斗传输管路接头下端分别悬空设置在各所述漏斗上方，各所述漏斗传输管路接头上端用于与所述液氮供给单元相连；各所述漏斗下端设置在液氮罐的口部上方。
[0023]优选的，各所述漏斗的输出端相对于竖直方向的角度分别为45
°
、0
°
、
‑
45
°
。
[0024]优选的，所述数据采集联动控制单元包括温度数据处理单元、采集时间设置单元和数据采集控制单元；
[0025]所述温度数据处理单元用于对所述温度传感器组采集的温度数据进行处理得到所述液氮罐内的液位信号，并根据液位信号和预设液面高度的比较结果发送相应指令到所
述自动变送器和/或数据采集控制单元，由所述自动变送器根据液面液位自动加注液氮；
[0026]所述采集时间设置单元用于按照实际测试需求对间隔时间、等待时间及延时时间进行设定，并分别根据预设的间隔时间、等待时间和延时时间发送相应指令到自动变送器和/或数据采集控制单元，由自动变送器实现周期性加注液氮；
[0027]所述数据采集控制单元根据接收到的相应指令控制冷冻电镜的数据采集模块，实现数据采集的开始、暂停、恢复开始及停止。
[0028]本专利技术的第二个方面，是提供一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置的使用方法，其包括以下步骤：
[0029]将液氮输送单元固本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置，其特征在于，包括：液氮供给单元、液氮输送单元和数据采集联动控制单元；所述液氮输送单元固定设置在冷冻电镜的镜筒位置处，用于将所述液氮供给单元输出的液氮输送到冷冻传输样品杆后端的液氮罐内，其中，所述冷冻传输样品杆前端装载有待检测样品，并插入到所述冷冻电镜镜筒处；所述数据采集联动控制单元用于控制所述液氮供给单元自动对所述液氮罐进行液氮加注，同时联动控制所述冷冻电镜的数据采集软件的数据采集过程。2.如权利要求1所述的用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置，其特征在于：所述液氮供给单元包括液氮存储容器、自动变送器和温度传感器组；所述液氮存储容器的输出端经液氮传输管路与所述液氮输送单元的输入端相连；所述温度传感器组设置在所述液氮罐内，用于对所述液氮罐内不同位置的温度信号进行检测，并通过导线发送到所述自动变送器或数据采集联动控制单元；所述自动变送器用于根据对接收到的温度信号进行处理后对所述液氮存储容器进行自动控制，实现液氮的自动加注或停止加注。3.如权利要求2所述的一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置，其特征在于：所述液氮存储容器包括液氮存储杜瓦罐和电动液氮泵，所述电动液氮泵的入口与所述液氮存储杜瓦罐的出口相连，所述电动液氮泵的出口与所述液氮传输管路相连，且所述电动液氮泵通过导线与所述自动变送器相连，根据所述自动变送器发送的控制信号实现液氮的自动加注或停止加注。4.如权利要求2所述的一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置，其特征在于：所述温度传感器组包括高位温度传感器和低位温度传感器；所述高位温度传感器和低位温度传感器穿设在固定设置于所述液氮罐口部的温度传感器固定盖上；所述高位温度传感器采用探头尺寸为Φ3*100mm的温度探头，温度精度为0.15℃；所述低位温度传感器采用探头尺寸为Φ2*5mm的温度探头，温度精度为0.03℃；所述高位温度传感器的探头设置于所述液氮罐罐口下部1厘米处，所述低位温度传感器的探头设置于所述液氮罐中的低温导杆位置。5.如权利要求2所述的一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置，其特征在于：所述自动变送器包括程控继电器和温度变送器；所述温度变送器用于对所述温度传感器组发送的温度信号进行放大并发送到所述程控继电器；所述程控继电器用于根据接收到的温度信号对所述液氮存储容器的启停进行控制。6.如权利要求1所述的一种用于冷冻电镜的液氮自动加注及数据采集联动装置，其特征在于：所述液氮输送单元包括漏斗支架、若干漏斗以及若干漏斗传输管路接头；所述漏斗支架包括第一～第三固定板；所述第一固定板用于与所述冷冻电镜的镜筒可拆卸连接；所述第二固定板和第三固定板通过两根支撑柱间隔设置，且两所述支撑柱顶部通过螺栓与所述第一固定板的一端相连，使得所述第二固定板和第三固定板所形成的平面与所述第一固定板相垂直；各所述漏斗传输管路接头和漏斗分别间隔穿设在所述第二固定板和第三固定板上预留的孔洞内，且各所述漏斗传输管路接头下端分别悬空设置在各所述漏斗...

【专利技术属性】
技术研发人员：关波，袁震，岳纪玲，李祥，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：