一种生产对丁氨基苯甲酸乙酯的催化剂的制备制造技术

本发明专利技术涉及一种对丁氨基苯甲酸乙酯的催化剂的制备，解决过去在生产该产品过程中，使用单一催化剂，催化剂的使用寿命短，造成生产成本高。本发明专利技术为多元复合催化剂，选用钯、铂、铑、依、铼和铁、钴、镍、铜、锌，制备成二元、三元及多元复合催化剂，该复合催化剂，有优良长寿命特点，明显降低产品的生产成本。明显降低产品的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种生产对丁氨基苯甲酸乙酯的催化剂的制备


[0001]本专利技术涉及一种生产对丁氨基苯甲酸乙酯的催化剂的制备。

技术介绍

[0002]对丁氨基苯甲酸乙酯是一种重要的有机中间体，广泛用于医药中间体。现加氢生产工艺，以对氨基苯甲酸乙酯、正丁醛为原料，以氢气为还原剂，以单一物质催化剂，钯、铂、铑、铱、铼进行还原反应，生产出合格产品。但在生产过程中，生成了胶状物质，封闭多孔状活性炭载体，使其催化剂很快失效，不能进行还原反应。而贵重金属催化剂，价格高，造成生产产品成本高，经济效益差。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是生产对丁氨基苯甲酸乙酯催化剂使用寿命短，仅能重复使用3~5次的问题，提出一种多元复合催化剂的制备，该复合催化剂具有长寿命的特点，可重复使用50次以上，仍然具备优良的活性，可大幅降低对丁氨基苯甲酸乙酯的生产成本，具有明显的经济效益。
[0004]为解决现在的技术难题，本发采用钯、铂、铑、铱、铼及其混合物和铁、钴、镍、铜、锌及其混合物，通过无机化学反应制备成二元、三元、多元复合催化剂，二者比例为任意比例。
[0005]复合催化剂制备中使用活性炭为载体。
[0006]复合催化剂中的钯、铂、铑、铱、铼、铁、钴、镍、铜、锌以氯化物，硝酸盐、硫酸盐形式引入。
[0007]本专利技术的复合催化剂，可以用浸渍法，沉淀法，混合法制得前体，再通过氢气来还原制得复合催化剂。具体制备方法：取一定比例钯、铂、铑、铱、铼、铁、钴、镍、铜、锌的可溶性盐水溶液，升温，加入一定量氢氧化钠反应，在一定水中，加入活性炭，反应搅拌2小时，然后通入氢气进行还原反应，在一定温度下反应，反应完，过滤、水洗、真空干燥，制得专利技术的复合催化剂。
[0008]本复合催化剂可以循环使用50次以上。
[0009]具体实例：取10克氯化钯，280克氯化铁，溶于1升水及25ml盐酸水中，加热45度。加入400ml 30％氢氧化钠进行共沉淀反应，搅拌2小时，得溶液1。
[0010]在300ml水中，加入70克活性炭，在50度下搅拌成浆。将1溶液加入浆液中，维持反应50度。搅拌反应60分钟。然后通入氢气进行还原，反应为150度，时间6小时，反应完后，降室温，用甲醇和水洗涤，在120度下干燥。得复合催化剂。
[0011]对丁氨基苯甲酸乙酯的制备，取0.1ml对氨基苯甲酸乙酯，0.1ml正丁醛，甲醇500ml，加入复合催化剂1克，在25
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35条件下，通入氢气，进行还原反应，时间8小时。反应完毕后，过滤，减压浓缩得终产品。
[0012]该复合催化剂可套用60次，仍能正常生产出合格产品，收率稳定在95％。
[0013]产品纯度大于98％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产对丁氨基苯甲酸乙酯的催化剂的制备，以钯、铂、铑、依、铼及其混合物和铁、钴、镍、铜、锌或及其混合物，通过无机化学反应，制备成二元、三元或多元复...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖刚，李明，曹全有，
申请(专利权)人：北京旋光普利生物医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：