一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法技术

本申请提供一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法，本申请中的水热合成方法能够控制晶粒生长，能够制备出具有确定晶相、形貌、粒径的纳米晶体。首先将氧化钇和稀土元素氧化物溶于酸中，同时将钡盐溶解在去离子水中，将上述两种溶液混合形成前驱体悬浮液，将KBF2溶于去离子水之中，移入聚四氟乙烯内衬之中，加入氨水调节pH值。装入反应釜中在烘箱中190℃，保温10h。形成的结晶体经过离心、清洗、干燥、研磨后形成稀土掺杂氟化钇钡粉体。形成稀土掺杂氟化钇钡粉体。形成稀土掺杂氟化钇钡粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，涉及一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]稀土掺杂上转换发光材料在太阳能电池、立体成像、医学勘测、固体激光器等方面应用广泛。这使得稀土掺杂上转换发光材料成为发光材料和纳米材料的研究热点。
[0003]BaYF5是一种高效的发光基质，在其中掺入敏化离子Yb
3+
，掺入激活离子Ho
3+
，能够使得上转换发光强度大，发光效率高。
[0004]对于稀土掺杂氟化钇钡单晶的生长，需要大量相纯度高、高比表面积、粒径小和分散性好的纳米粉体作为粉料，因此采用水热合成法制备Yb,Ho:BaYF5纳米粉体，可制备出粒径均匀并且为纳米级、相纯度高的Yb,Ho:BaYF5纳米晶粉体。

技术实现思路

[0005]目前水热合成法制备稀土掺杂氟化钇钡粉体时，加入的EDTA，乙醇，油酸等有机溶剂来控制晶体的长大和形貌问题，同时也对环境造成了污染。为实现解决上述技术问题，作为本申请的一个方面，本申请提出了一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法，可为稀土掺杂氟化钇钡单晶的生长提供优质的粉料。本专利技术技术方案如下：
[0006]一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法，包括如下步骤：
[0007](a)将含有钇离子、镱离子和钬离子的溶液A与含有钡离子的溶液B混合得到前驱体悬浊液；
[0008](b)将氟硼酸和/或氟硼酸盐加入到前驱体悬浊液中，调节pH为7～11；
[0009](c)将步骤(b)中得到的溶液在密闭容器中加热反应，得到稀土掺杂氟化钇钡结晶体，研磨，得到稀土掺杂氟化钇钡粉体。
[0010]可选地，所述溶液A包含钇离子0.8～0.95摩尔份、镱离子0.05～0.2摩尔份和钬离子0.01
‑
0.03摩尔份。
[0011]可选地，所述溶液A中镱离子与钇离子的摩尔比为x：(1
‑
x)，所述x选自0.05、0.1、0.15、0.2中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0012]可选地，所述溶液A包含钇离子0.8～0.95摩尔份、镱离子0.05～0.2摩尔份和钬离子0.02摩尔份。
[0013]可选地，所述溶液A中钇离子的浓度为0.4～0.475mol/L，溶液B含有钡离子的浓度为0.5～0.6mol/L，溶液A与溶液B的体积比为1：1.2～1.3。
[0014]可选地，溶液A与溶液B的体积比为1：1.25。
[0015]可选地，所述前驱体悬浊液pH值为2～4。
[0016]可选地，所述前驱体悬浊液pH值为3。
[0017]可选地，所述氟硼酸盐包括氟硼酸钾和氟硼酸钠中的至少一种。
[0018]可选地，所述钇离子、镱离子和钬离子的总摩尔份数与氟硼酸和/或氟硼酸盐的摩
尔份数之比为1:1～3。
[0019]可选地，所述钇离子、镱离子和钬离子的总摩尔份数与氟硼酸和/或氟硼酸盐的摩尔份数之比为1:2。
[0020]可选地，所述步骤(b)中采用氨水调节pH为7～11。
[0021]可选地，所述步骤(b)中调节pH为7、8、9、10、11中的任意值或任意两者之间的范围值。
[0022]可选地，所述步骤(a)中将氧化钇、氧化镱和氧化钬溶于硝酸中得到溶液A，将钡盐溶于水中得到溶液B，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀得到前驱体悬浊液。
[0023]可选地，所述步骤(c)中加热反应温度为180～190℃，反应时间为9～11h。
[0024]可选地，所述步骤(c)中加热反应温度为190℃、反应时间为10h。
[0025]可选地，所述步骤(c)中加热反应结束后自然冷却至室温，再打开反应釜。
[0026]作为一个具体的实施方式，稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法，包括如下步骤：
[0027]1)原料：以Y2O3(99.99％)，Yb2O3(99.99％)，Ho2O3(99.99％)为原料，BaCl2·
2H2O(AR，99.5％)、KBF4(CP，98％)、氨水为分析纯。
[0028]2)将Y2O3，Yb2O3，和Ho2O3按照以下比例：BaYb
x
Er
0.02
Y1‑
x
F5(x＝0.05，0.1，0.15，0.2)分别称好倒入不同烧杯中，用硝酸溶解，并保持在65℃恒温下缓慢搅拌，溶解至澄清。
[0029]3)将BaCl2·
2H2O溶于去离子水之中，在磁力搅拌器上，充分搅拌0.5h,使其充分溶解；
[0030]4)将2)和3)在磁力搅拌器上充分混合形成前驱体悬浮液，维持pH＝3，并且移取到聚四氟乙烯内衬里面；
[0031]5)将KBF4溶于一定量的去离子水中，缓慢滴加到聚四氟乙烯的内衬之中；
[0032]6)调节pH值：在5)中加入氨水调节pH值为7
‑
11在磁力搅拌机上搅拌0.5h；
[0033]7)反应：将装有6)的不锈钢反应釜放入烘箱之中，进行190℃保温10h的反应；
[0034]8)等待冷却后，将6)中的结晶体离心，用无水乙醇和去离子水轮流清洗三次；
[0035]9)将8)中固体结晶体在70℃下干燥12h，研磨后，即为所得的Yb,Ho:BaYF5粉体。
[0036]上述方法得到的稀土掺杂氟化钇钡粉体，平均粒径为30～50nm。
[0037]作为本申请的另一方面，本申请还提出了上述稀土掺杂氟化钇钡粉体在制备稀土掺杂氟化钇钡单晶材料上的应用。
[0038]本申请能产生的有益效果包括：
[0039]本专利技术方法制备的粒径均匀并且为纳米级、相纯度高的稀土掺杂氟化钇钡粉体。通过调节水热合成法制备过程中的反应物浓度和pH等工艺参数，实现对稀土掺杂氟化钇钡纳米粉体平均粒径的调控，而且所制备的纳米粉体平均粒径小于50nm，分布均匀，可为稀土掺杂氟化钇钡单晶的生长提供优质的粉料。本制备方法无需使用有机溶剂，降低了反应过程中造成的环境污染。
附图说明
[0040]图1表示水热合成法制备稀土掺杂氟化钇钡粉体的流程图；
[0041]图2表示合成的稀土掺杂氟化钇钡纳米晶体与JCPDS标准XRD图谱对照；
[0042]图3表示合成的稀土掺杂氟化钇钡纳米晶体的SEM图谱。
具体实施方式
[0043]下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
[0044]实施例中采用的原料：Y2O3(99.99％)，Yb2O3(99.99％)，Ho2O3(99.99％)，BaCl2·
2H2O(AR，99.5％)，KBF4(CP，98％)，氨水为分析纯，以原料均通过商业途径购买。
[0045]实施例中XRD图谱分析的方法为：采用理学Miniflex600(Japan)进行测试。
[0046]实施例中SEM测试的方法为：采用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将含有钇离子、镱离子和钬离子的溶液A与含有钡离子的溶液B混合得到前驱体悬浊液；(b)将氟硼酸和/或氟硼酸盐加入到前驱体悬浊液中，调节pH为7～11；(c)将步骤(b)中得到的溶液在密闭容器中加热反应，得到稀土掺杂氟化钇钡结晶体，研磨，得到稀土掺杂氟化钇钡粉体。2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法，其特征在于，所述溶液A包含钇离子0.8
‑
0.95摩尔份、镱离子0.05～0.2摩尔份和钬离子0.01
‑
0.03摩尔份。3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法，其特征在于，所述溶液A中钇离子的浓度为0.4～0.475mol/L，溶液B含有钡离子的浓度为0.5～0.6mol/L；溶液A与溶液B的体积比为1：1.2～1.3。4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氟化钇钡粉体的制备方法，其特征在于，前驱体悬浊液的pH值为2～4。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯桂青，王帅华，吴以恒，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：