一种碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺，属于碳酸钠晶体制备技术领域。包括以下步骤：S1：向氯化钠

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺


[0001]本专利技术涉及碳酸钠晶体制备
，具体是一种碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺。

技术介绍

[0002]碳酸氢钠热分解制备碳酸钠，传统有如下两种工艺：1、干法工艺。碳酸氢钠固体经过回转炉在180~220℃热解得到碳酸钠固体。该工艺碳酸氢钠热解成碳酸钠、二氧化碳和水蒸气，碳酸氢钠的理论分解率为100%，但是该工艺的热量传递方式为固
‑
固传热，效率低，能耗大，而且尾气中二氧化碳浓度低，不便于回收利用。
[0003]2、湿法工艺。碳酸氢钠加入到介质水中形成悬浮液，在95
‑
105℃受热分解。该方法热量传递方式固
‑
液
‑
固传热，传热效率高；碳酸氢钠在水溶液中以碳酸氢根离子形态存在，容易受热分解，热量利用率高，初始反应速度快，95℃时已有75%的碳酸氢钠分解，与干法比较，能耗节约50%，而且尾气中二氧化碳浓度高，便于回收利用。但是，碳酸氢钠在水溶液中受热分解是可逆反应，随着所生成的碳酸钠的量的增加，碳酸钠浓度增加，当碳酸钠浓度达到17%左右时，与残留的碳酸氢钠达到动态平衡，碳酸氢钠的理论分解率93%，但实际生产达到理论值需要很长时间，经济上不合理，通常工业上一般控制在85%左右；并且，湿法分解所得的碳酸钠是溶液态，需经蒸发浓缩得到碳酸钠固体。
[0004]然而，随着国家对“节能增效”的大力倡导，需要一种碳酸氢钠分解率高，能耗低，而且产物为碳酸钠固体的碳酸氢钠热解工艺。r/>
技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术针对现有技术的不足，提供一种碳酸氢钠分解率高，能耗低，而且产物为碳酸钠固体的碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺，包括以下步骤：S1：向氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液中，一边搅拌加热，一边缓慢加入碳酸氢钠固体；S2：加完料后，继续搅拌加热升温至90~118
°
C，当没有二氧化碳气体生成时，停止加热；S3：冷却，过滤，得到一水碳酸钠晶体。
[0007]进一步的，包括以下步骤：S1：制备氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液；S2：将氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液加热至60~80
°
C；S3：向氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液中，一边搅拌加热，一边缓慢加入碳酸氢钠固体；S4：加完料后，继续搅拌加热升温至90~118
°
C，保温0.5~1小时，当没有二氧化碳气体生成时，停止加热；
S5：冷却至60~80
°
C，过滤，得到一水碳酸钠晶体。
[0008]进一步的，包括以下步骤：S1：制备氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液；S2：将氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液加热至加热至80
°
C；S3：向氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液中，一边搅拌加热，一边缓慢加入碳酸氢钠固体；S4：加完料后，继续搅拌加热升温至118
°
C，保温0.5小时，当没有二氧化碳气体生成时，停止加热；S5：冷却至80
°
C，过滤，得到一水碳酸钠晶体。
[0009]进一步的，包括以下步骤：S1：制备氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液；S2：取100重量份的氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液置于反应釜内，加热至80
°
C；S3：向反应釜内，一边搅拌加热，一边缓慢加入108重量份的碳酸氢钠固体；S4：加完料后，继续搅拌加热升温至118
°
C，保温0.5小时，当没有二氧化碳气体生成时，停止加热；S5：冷却至60~80
°
C，过滤，得到一水碳酸钠晶体。
[0010]进一步的，S1中，制备氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液的方法：在水中加入过量的氯化钠、碳酸钠固体，搅拌形成双饱和溶液，过滤掉多余的氯化钠、碳酸钠固体，滤液即为氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液。
[0011]进一步的，S5中，过滤后的滤液加入反应釜内，循环使用。
[0012]进一步的，通过溶液中不再有气泡冒出，来判定没有二氧化碳气体生成。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1.本专利技术碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺，以氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液为循环介质，加入碳酸氢钠固体，加热分解为碳酸钠，在氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液中，碳酸钠不会溶解，以一水碳酸钠形式结晶出。
[0014]2.传统碳酸氢钠湿法工艺中，随着热解反应的进行，平衡右移，碳酸钠浓度不断增大，溶液碱性不断增强，碳酸钠浓度为17.7%时，达到平衡，反应终止。本专利技术采用氯化钠
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碳酸钠双饱和溶液，加入了氯化钠，由于盐效应，碳酸钠溶解度减小，平衡右移持续进行，从而使一水碳酸钠从溶液中析出，因此，碳酸氢钠的分解率可达100%，另外，反应后的滤液（本质仍为氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液）加入反应釜内循环利用，反应过程中不消耗氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液。
[0015]3.本专利技术碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺，在传统湿法工艺中加入碳酸氢钠固体，并通过使用氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液，在湿法工艺形式上实现了传统干法工艺的高分解率，从而本专利技术具备了传统湿法工艺和干法工艺的优点，具有耗能低，分解率高，产品为固体形态的优点，而且反应过程中产生的二氧化碳浓度高，便于回收利用。
[0016]本专利技术碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺，在传统干法、湿法工艺基础上进行结合、改进而得到的技术方案，克服了以下技术困难：1.选用氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液作用反应介质，并将其预热至60~80
°
C，不影响加料，加入碳酸氢钠固体后升温至90~118
°
C进行热解反应，反应完毕再降温至60~80
°
C进行过滤，从而不会对过滤设备和操作人员产生损伤；2.热解温度控制在90~118
°
C，一方面保证反应速率，另一方面保证热解反应结
束的判定直观、准确；3.控制加入的氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液和碳酸氢钠的重量份数，保证反应后的固液比控制在40~50%，从而不影响反应物的搅拌以及反应产物的过滤。因此，本专利技术碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺对所属领域技术人员来说是不容易想到和实现的。
附图说明
[0017]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0018]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步清楚阐述本专利技术的内容，但本专利技术的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1：向氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液中，一边搅拌加热，一边缓慢加入碳酸氢钠固体；S2：加完料后，继续搅拌加热升温至90~118
°
C，当没有二氧化碳气体生成时，停止加热；S3：冷却，过滤，得到一水碳酸钠晶体。2.如权利要求1所述的碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1：制备氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液；S2：将氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液加热至60~80
°
C；S3：向氯化钠
‑
碳酸钠双饱和溶液中，一边搅拌加热，一边缓慢加入碳酸氢钠固体；S4：加完料后，继续搅拌加热升温至90~118
°
C，保温0.5~1小时，当没有二氧化碳气体生成时，停止加热；S5：冷却至60~80
°
C，过滤，得到一水碳酸钠晶体。3.如权利要求2所述的碳酸氢钠固体湿法热解制备碳酸钠晶体的工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1：制备氯化钠
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碳酸钠双饱和溶液；S2：将氯化钠
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碳酸钠双饱和溶液加热至加热至80
°
C；S3：向氯化钠
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碳酸钠双饱和溶液中，一边搅拌加热，一边缓慢加入碳酸氢钠固体；S4：加完料后，继续搅拌加热升温至1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨仁春，
申请(专利权)人：杨仁春，
类型：发明
国别省市：