一种海绵铑粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种海绵铑粉及其制备方法，包括以下步骤:步骤a.配制碱溶液：将碱、有机分散剂加入到水中，搅拌至完全溶解，将溶液升温至60~90℃，蒸汽冷凝回流，得到碱溶液；步骤b.采用蠕动泵将还原剂和铑的卤化物溶液同时滴入碱溶液中得到混合液，滴加过程中持续监控混合液的pH值，确保混合液pH≥10，所述还原剂和铑的卤化物溶液滴加完成后，混合液继续反应2小时，得到铑粉浆液；步骤c.将步骤b制备得到的铑粉浆液过滤，并用纯水洗涤，之后在35~45℃的条件下真空烘干，得到海绵铑粉。该方法制备简单、能耗低、可操作性强，制备得到的海绵铑粉颗粒度小，采用化学方法很容易溶解。采用化学方法很容易溶解。

【技术实现步骤摘要】
一种海绵铑粉及其制备方法


[0001]本专利技术属于贵金属制备
，尤其涉及一种海绵铑粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]铑被广泛应用于汽车尾气催化剂、医药催化剂、石化催化剂等工业催化剂中，加工过程中，铑必须先溶解，并转化为铑的基础化合物，再深度加工成汽车尾气催化剂的前驱体硝酸铑溶液、甲醇羰基化碘化铑和手性氢化的铑均相催化剂等。因此铑的溶解技术非常重要。
[0003]目前铑粉溶解技术主要包括：化学溶解法、微波溶解法、
③
高温熔炼法、
④
电化学溶解法。其中，化学溶解法对铑粉的物性要求很高，颗粒度不能大，粒度超过100μm非常难溶。微波溶解法对设备要求高，必须在高温高压的条件下，微波反应器中才能溶解，批次溶解量少，目前无法满足工业化的要求，只在实验室分析检测中使用。高温熔炼法是将铑粉和氯化钾混合，在高温条件下通入氯气进行反应，这是目前已经工业化的工艺过程，具有成熟、过程简单等优点，但是能耗高，反应过程使用剧毒性的氯气，并且反应温度需要达到550℃，具有一定的风险。电化学溶解法反应过程温和，但是能耗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种海绵铑粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a. 配制碱溶液：将碱、有机分散剂加入到水中，搅拌至完全溶解，将溶液升温至60~90℃，蒸汽冷凝回流，得到碱溶液；步骤b. 采用蠕动泵将还原剂和铑的卤化物溶液同时滴入碱溶液中得到混合液，滴加过程中持续监控混合液的pH值，确保混合液pH≥10，所述还原剂和铑的卤化物溶液滴加完成后，混合液继续反应2小时，得到铑粉浆液；步骤c. 将步骤b制备得到的铑粉浆液过滤，并用纯水洗涤，之后在35~45℃的条件下真空烘干，得到海绵铑粉。2.根据权利要求1所述的海绵铑粉的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述碱溶液按重量份数计，包括以下组分：水100份，碱5~30份，有机分散剂1~10份；所述碱溶液的pH≥10。3.根据权利要求2所述的海绵铑粉的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述碱为有机类碱和/或无机类碱；所述有机类碱为乙醇胺和/或四乙基氢氧化铵；所述无机类碱选自氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶超，李新华，岳军，蒋颉，刘鹏鹏，王敏，饶婷，贾莉伟，徐岘，王家明，
申请(专利权)人：无锡威孚环保催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：