掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法及纯化方法技术

本发明专利技术提供掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法，该方法包括：使含有至少一种炸药和至少一种碳族元素化合物的炸药组合物在密闭容器内爆炸，得到掺杂有选自Si、Ge、Sn及Pb中的至少一种碳族元素的纳米金刚石的爆轰工序；和对掺杂有碳族元素的纳米金刚石进行碱处理以除去碳族元素和/或其氧化物的工序。以除去碳族元素和/或其氧化物的工序。以除去碳族元素和/或其氧化物的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法及纯化方法


[0001]本专利技术涉及掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法及纯化方法。

技术介绍

[0002]金刚石的发光中心是纳米尺寸且化学性稳定的荧光性发色团，其不会显示出在有机物的荧光体中常见的生物体内的分解、褪色、闪烁，因此，作为荧光成像的探针而备受期待。另外，也有时能够从外部测量在发光中心内被激发的电子的自旋信息，由此，也期待作为ODMR(Optically Detected Magnetic Resonance；光学检测磁共振)、量子比特的利用。
[0003]作为金刚石的发光中心的一种的SiV中心在发光光谱中具有被称作ZPL(零声子水平，Zero Phonon Level)的尖峰(非专利文献1)。
[0004]掺杂有硅的金刚石通过CVD(化学气相沉积)法等制造(专利文献1～2)。
[0005]非专利文献2对陨石中的纳米金刚石进行了分析，但未制造具有SiV(硅空位，Silicon
‑
Vacancy)中心的纳米金刚石。非专利文献2中通过模拟而示出了在1.1nm～1.8nm的纳米金刚石中，SiV中心是热力学稳定的。
[0006]非专利文献3的图1通过AFM(原子力显微镜)而公开了通过CVD法调整的具有SiV中心的纳米金刚石。在图1的右上的曲线图中，记载了纵轴为高度(nm)、横轴为位置(微米)，可以明确，其峰高度为约9nm，但宽度(位置)至少为70nm。
[0007]非专利文献4中公开了下述内容：作为种子溶液，使用3r/>‑
4nm的纳米金刚石，通过MWPECVD法使其在硅晶片上生长而得到包含SiV中心的平均粒径73nm的纳米金刚石。
[0008]现有技术文献
[0009]专利文献
[0010]专利文献1：日本特表2014
‑
504254
[0011]专利文献2：日本特开2004
‑
176132
[0012]非专利文献
[0013]非专利文献1：E.Neuetal.APPLIED PHYSICS LETTERS 98,243107(2011)
[0014]非专利文献2：Nat Nanotechnol.2014Jan；9(1):54
‑
8.doi:10.1038/nnano.2013.255.Epub 2013Dec 8.
[0015]非专利文献3：Adv Sci Lett.2011Feb 1；4(2):512
‑
515.
[0016]非专利文献4：Diamond and Related Materials,Volume 65,2016,Pages87
‑
90

技术实现思路

[0017]专利技术所要解决的问题
[0018]本专利技术的目的之一在于提供掺杂有硅(Si)、锗(Ge)、锡(Sn)等碳族元素的纳米金刚石的制造方法及纯化方法。
[0019]解决问题的方法
[0020]本专利技术提供以下的掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法及纯化方法。
[0021]项1.掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法，该方法包括：
[0022]使含有至少一种炸药和至少一种碳族元素化合物的炸药组合物在密闭容器内爆炸，得到掺杂有选自Si、Ge、Sn及Pb中的至少一种碳族元素的纳米金刚石的爆轰工序；和
[0023]对掺杂有碳族元素的纳米金刚石进行碱处理以除去上述碳族元素和/或其氧化物的工序。
[0024]项2.根据项1所述的掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法，其中，
[0025]在碱处理工序之前或之后，进一步包括用浓硝酸与浓硫酸的混酸对上述掺杂有碳族元素的纳米金刚石进行处理的混酸处理工序。
[0026]项3.根据项1或2所述的掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法，其中，
[0027]上述炸药组合物进一步包含含有选自B、P、S、Cr、Al、Li、Na、K、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Cd、Hg、Ga、In、Tl、As、Sb、Bi、Se、Te、Co、Xe、F、Y及镧系元素中的至少一种第3元素的化合物。
[0028]项4.掺杂有碳族元素的纳米金刚石的纯化方法，该方法包括：
[0029]对含有选自Si、Ge、Sn及Pb中的至少一种碳族元素和/或其氧化物、以及上述掺杂有碳族元素的纳米金刚石的纳米金刚石组合物进行碱处理以除去上述碳族元素和/或其氧化物的工序。
[0030]项5.根据项4所述的掺杂有碳族元素的纳米金刚石的纯化方法，其中，
[0031]上述纳米金刚石组合物是经混酸处理而得到的。
[0032]项6.根据项4或5所述的掺杂有碳族元素的纳米金刚石的纯化方法，其中，
[0033]上述纳米金刚石组合物进一步含有选自B、P、S、Cr、Al、Li、Na、K、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Cd、Hg、Ga、In、Tl、As、Sb、Bi、Se、Te、Co、Xe、F、Y及镧系元素中的至少一种第3元素和/或其氧化物。
[0034]项7.根据项4～6中任一项所述的掺杂有碳族元素的纳米金刚石的纯化方法，其中，
[0035]上述纳米金刚石中进一步掺杂有选自B、P、S、Cr、Al、Li、Na、K、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Cd、Hg、Ga、In、Tl、As、Sb、Bi、Se、Te、Co、Xe、F、Y及镧系元素中的至少一种第3元素。
[0036]专利技术的效果
[0037]选自Si、Ge、Sn及Pb中的至少一种碳族元素单质及其氧化物无法通过混酸处理而容易地除去，但可以通过碱处理而将它们从掺杂有碳族元素的纳米金刚石中除去。
附图说明
[0038]图1是使用三苯基硅烷醇作为硅化合物、且添加量以外部比例计为1质量％而得到的硅掺杂纳米金刚石的(a)738nm亮点成像图像、(b)亮点的荧光光谱。图1(b)中，在750nm附近存在荧光的边带(肩峰)，但根据样品的不同也有时不存在该边带。
[0039]图2是碱处理前后的XRD测定结果。A：碱处理后；B：碱处理前。
具体实施方式
[0040]本专利技术的纳米金刚石也可以进一步掺杂有碳族元素以外的元素。作为这样的元
素，可列举：选自B、P、S、Cr、Al、Li、Na、K、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Cd、Hg、Ga、In、Tl、As、Sb、Bi、Se、Te、Co、Xe、F、Y及镧系元素中的至少一种元素(以下称为“第3元素”)。在纳米金刚石中掺杂有第3元素的情况下，炸药组合物进一步含有至少一种炸药、至少一种碳族元素化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法，该方法包括：使含有至少一种炸药和至少一种碳族元素化合物的炸药组合物在密闭容器内爆炸，得到掺杂有选自Si、Ge、Sn及Pb中的至少一种碳族元素的纳米金刚石的爆轰工序；和对掺杂有碳族元素的纳米金刚石进行碱处理以除去所述碳族元素和/或其氧化物的工序。2.根据权利要求1所述的掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法，其中，在碱处理工序之前或之后，进一步包括用浓硝酸与浓硫酸的混酸对所述掺杂有碳族元素的纳米金刚石进行处理的混酸处理工序。3.根据权利要求1或2所述的掺杂有碳族元素的纳米金刚石的制造方法，其中，所述炸药组合物进一步包含含有选自B、P、S、Cr、Al、Li、Na、K、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Mo、W、Mn、Fe、Ni、Cu、Ag、Zn、Cd、Hg、Ga、In、Tl、As、Sb、Bi、Se、Te、Co、Xe、F、Y及镧系元素中的至少一种第3元素的化合物。4.掺杂有碳族元素的纳米金刚石的纯化方法，该方法包括：对含有选自Si、Ge、Sn及Pb中的至少一种碳族元素和/或其氧化物、以及所...

【专利技术属性】
技术研发人员：间彦智明，牧野有都，鹤井明彦，刘明，西川正浩，
申请(专利权)人：株式会社大赛璐，
类型：发明
国别省市：