一种非对称苊基α-二亚胺配体及其钯配合物和该配合物的制备与应用制造技术

本发明专利技术属于乙烯聚合催化技术领域，具体涉及一种非对称苊基α

【技术实现步骤摘要】
一种非对称苊基
α
‑
二亚胺配体及其钯配合物和该配合物的制备与应用


[0001]本专利技术属于乙烯聚合催化
，具体涉及一种非对称苊基α
‑
二亚胺配体及其钯配合物和该配合物的制备与应用。
技术背景
[0002]聚烯烃是目前市场需求量最大的聚合物材料，在现代社会中起着举足轻重的作用。聚烯烃有超过300个不同的商业产品等级，年产量已超过1.8亿吨，其生产仍处于快速增长阶段。先进的烯烃聚合催化剂的开发一直是全球科研工作者和工业界关注的焦点。鉴于非功能化的聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)等聚烯烃的优异性能，以现有聚烯烃为基础制备功能化的聚烯烃备受关注。然而，聚烯烃材料的非极性特性，使其粘附性和相容性差，这些都极大地限制了它在许多重要领域的应用。在聚烯烃中引入极性官能团可以有效地改善黏附，韧性，涂装性，混溶性，流变性和染色等性质，拓宽聚烯烃的功能，增加聚烯烃的价值。实现非极性烯烃与极性乙烯基单体有效共聚合并非易事，主要原因是非极性烯烃在自由基聚合过程中活性较低，需要高温和高压等苛刻的条件才能功进行聚合，获得的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.非对称苊基α
‑
二亚胺配体，该非对称苊基α
‑
二亚胺配体的结构式如式(I)所示：其中，X1为甲基
‑
CH3、乙基
‑
CH2CH3、丁基
‑
Bu或叔丁基
‑
tBu中任意一种；X2为氢原子
‑
H、甲基
‑
CH3中任意一种；R1为甲基
‑
CH3、氟
‑
F、氯
‑
Cl、氢原子
‑
H、甲氧基
‑
OMe或叔丁基
‑
tBu中任意一种；R2为甲基
‑
CH3、氟
‑
F、氯
‑
Cl、氢原子
‑
H、甲氧基
‑
OMe中任意一种。2.如权利要求1所述的非对称苊基α
‑
二亚胺配体的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1.在圆底烧瓶中放入0.5
‑
4N的ZnCl2、0.5
‑
3N的苊醌和3
‑
20mL冰醋酸的悬浮液，加入0.8
‑
6N的2
‑
(X2基
‑
苯基)
‑4‑
(X1基)
‑6‑
[1，1
‑
(R1‑
苯基)
‑
(R2‑
苯基)]苯胺同类物，加热搅拌回流0.5
‑
5h，冷却至室温；N为当量值；S2.S1中溶液冷却至室温，沉淀出橘红色固体，过滤并分离所述橘红色固体，依次使用乙酸和乙醚洗涤后，在真空下干燥得到橘红色提纯固体；S3.将所述橘红色提纯固体放入盛有5
‑
50mL二氯甲烷的圆底烧瓶中，加入0.5
‑
5N草酸钾水溶液1
‑
20mL，并以500
‑
2000r/min速度搅拌20min；S4.搅拌后溶液进行两相分离，水洗有机溶剂层，并用MgSO4干燥除去有机溶剂层水，再减压过滤；S5.过滤后在真空干燥箱中去除溶剂，得到产品为橙色粉末，即为本申请所需的非对称苊基α
‑
二亚胺配体。3.如权利要求2所述的非对称苊基α
‑
二亚胺配体的制备方法，其特征在于，所述2
‑
(X2基
‑
苯基)
‑4‑
(X1基)
‑6‑
[1，1
‑
(R1‑
苯基)
‑
(R2‑
苯基)]苯胺同类物的制备方法，具体步骤为：S11.氮气气氛下，将5
‑
15N的4
‑
X2‑
苯基硼酸、5
‑
20N的2
‑
溴
‑4‑
X1‑
苯胺、1
‑
2N的Pd(PPh3)4和20
‑
100N的K
2 CO3的混合物加入四氢呋喃与水的混合物液中，再将混合物液加热至65
‑
80℃，搅拌18
‑
36h；S12.将反应后的混合物液转移到旋转蒸发器中，去除溶剂，并用二氯甲烷提取残渣，继续转移到分液漏斗，加入水，震荡后静置分离出下层有机相，并用MgSO4干燥所述有机相；S13.过滤除去MgSO4固体，将有机相转移到旋转蒸发器中浓缩，浓缩液通过硅胶柱层析分离，分离得到的第二个组分即为2
‑
(X2基
‑
苯基)
‑4‑
(X1基)
‑
苯胺；S14.将1，1
‑
(R1‑

【专利技术属性】
技术研发人员：常贯儒，亓昭鹏，陈龙，
申请(专利权)人：黄山学院，
类型：发明
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