一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法技术

本发明专利技术提供了一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法，所述测试方法包括：将预处理后的磷石膏与无机酸溶液混合，所述无机酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L，反应后固液分离，得到酸洗溶液；将得到的酸洗溶液进行磷含量和硫酸根含量的测试；采用酸溶法将磷石膏中的磷完全溶出，测定磷石膏的总磷含量；上述总磷含量与磷含量的差值即为磷石膏中共晶磷的含量。本发明专利技术根据磷石膏中磷杂质的种类，选择相应的酸洗工艺条件，保证磷石膏中可溶性磷和难溶性磷的完全溶出，再经过与磷石膏中总磷含量的对比，定量得出其中共晶磷的含量，便于研究共晶磷含量对磷石膏性能的影响；所述方法操作简便，工艺简单，成本较低，应用前景广阔。应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法


[0001]本专利技术属于石膏综合利用
，涉及一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法。

技术介绍

[0002]磷石膏主要来源于湿法磷酸生产工艺，属于工业副产石膏的一种，其产量较大，大部分磷石膏仍以堆存为主，既占用大量储存空间，又会给周边环境带来严重污染，将对生态环境和人类生活造成影响，因此磷石膏的回收及资源化利用必不可少。磷石膏的主要成分为CaSO4·
2H2O，其余属于杂质组分，其杂质种类复杂且浓度范围广，包括含磷、含氟杂质以及有机杂质等，使得磷石膏的综合利用存在除杂难度大、工艺流程复杂、投资大、经济可行性差等缺点。
[0003]磷石膏中的磷含量较多，是对磷石膏物理特性影响最大的杂质，杂质磷的存在形式可分为可溶性磷、难溶性磷和共晶磷三类，含磷杂质的存在会阻碍磷石膏的水化，导致产品结构疏松，强度降低。通过研究各类磷杂质对磷石膏性能的影响规律，可以为有效提高石膏制品的性能提供依据，而研究影响规律的关键是要定量测试各类磷杂质的含量，目前针对可溶性磷的测试及研究比较成熟，但对于共晶磷的研究较少，常规的水洗、浮选等除杂方式难以将共晶磷溶出，从而无法准确说明不同含量的共晶磷会对石膏胶凝材料产生何种影响，因而共晶磷含量的定量检测，是实现磷石膏高效利用的重要研究方向。
[0004]CN 107244690A公开了一种磷石膏的复合预处理方法，该方法首先通过研磨筛分去除磷石膏中的有害物质，再将柠檬粉碎发酵，得到富含柠檬酸和微生物的发酵滤液，用发酵滤液和磷石膏混合堆置，静置反应得到一次预处理磷石膏，然后以水为蒸压介质，低压蒸制，得到二次预处理磷石膏，再在高温条件下持续炒制加热，降温后得到的三次预处理磷石膏制成浆料，加入氧化钙调节pH至中性，过滤得到滤渣，完成对磷石膏的预处理；该方法通过多步操作将磷石膏中的可溶性杂质和共晶磷去除，但并未明确难溶性磷的去向，且操作步骤较为复杂，只是将共晶磷去除，无法准确测定其含量。
[0005]CN 101486536A公开了一种磷石膏的硫酸改性方法，该方法包括：将硫酸与磷石膏原料混合，在10
‑
90℃的反应温度下反应0.5
‑
24小时；对反应产物进行中和处理，得到改性后的磷石膏；该方法通过酸浸以及加热的方式将磷石膏中的共晶磷脱出，但同时也会将其他各类磷杂质溶出，且工艺操作条件范围较宽，磷的脱除程度不同，无法准确测量出磷石膏中磷杂质的总量以及各类磷的含量。
[0006]综上所述，对于磷石膏中共晶磷含量的测试，还需寻求合适的工艺方法，使之能够将可溶性磷和难溶性磷完全溶出并测定含量，再根据磷石膏的总磷含量，计算出共晶磷的含量，简化磷杂质的脱除工艺。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法，所述方法根据磷石膏中磷杂质的种类，选择相应的酸洗工艺条件，保证磷石膏中可
溶性磷和难溶性磷的完全溶出，再经过与磷石膏中总磷含量的对比，定量得出其中共晶磷的含量，便于研究共晶磷含量对磷石膏性能的影响，有助于石膏制品制备时对性能的调控。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
[0010](1)将预处理后的磷石膏与无机酸溶液混合，所述无机酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L，反应后固液分离，得到酸洗溶液；
[0011](2)将步骤(1)得到的酸洗溶液进行磷含量和硫酸根含量的测试；
[0012](3)采用酸溶法将磷石膏中的磷完全溶出，测定磷石膏的总磷含量；
[0013](4)步骤(3)中的总磷含量与步骤(2)中的磷含量的差值即为磷石膏中共晶磷的含量。
[0014]本专利技术中，对于磷石膏的回收利用，需要对其中的杂质组成有所了解，以便于研究杂质含量对其性能的影响，并方便后续利用时杂质的脱除，作为磷石膏中主要的杂质元素之一，对磷含量的检测是重要的研究方向，根据磷石膏中磷杂质的存在形式以及溶出的难易程度，本专利技术中采用合适浓度的无机酸溶液，并控制工艺条件，使之能够将磷石膏中的可溶性磷和难溶性磷完全溶出，同时基本不影响石膏主成分，通过对溶出液中磷含量的测试，将其与磷石膏完全溶出后的磷含量相比，可计算得出以共晶磷形式存在的磷杂质的含量，实现对各类磷杂质含量的准确测定，便与后续石膏制品性能的提高；所述方法操作简便，检测准确率高，成本较低，应用前景广阔。
[0015]其中，所述无机酸溶液选择稀酸，以调节磷石膏中磷的溶出程度，其摩尔浓度的选择0.0001～0.01mol/L，例如0.0001mol/L、0.0005mol/L、0.001mol/L、0.003mol/L、0.005mol/L、0.008mol/L或0.01mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述无机酸的浓度对磷石膏中磷的溶出有重要影响，若无机酸浓度过低，会使得磷石膏中可溶性磷和难溶性磷溶出不足，若无机酸浓度过高，则会造成磷石膏的主要成分二水硫酸钙也溶解，两者均会共晶磷含量测试不准确。
[0016]以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，所述磷石膏为湿法磷酸生产工艺的副产物。
[0018]优选地，所述磷石膏中磷杂质的存在形式包括可溶性磷、难溶性磷和共晶磷。
[0019]优选地，所述可溶性磷的存在形式包括H3PO4、H2PO
4－
、HPO
42－
和PO
43－
。
[0020]优选地，所述难溶性磷的存在形式包括Ca3(PO4)2。
[0021]优选地，所述共晶磷的存在形式包括CaHPO4·
2H2O。
[0022]本专利技术中，根据磷石膏的产生途径以及各组分的性质，磷杂质的存在形式主要包括以上三种，其中共晶磷是HPO
42－
代替SO
42－
进入硫酸钙晶格中产生的固溶体，溶出的难度与可溶、难溶性磷相比较大，因而本专利技术选择相应的酸浸条件，将可溶性磷和难溶性磷完全溶出，将其与共晶磷分离，以便于测试共晶磷的含量。
[0023]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述预处理依次包括粉磨和筛分。
[0024]优选地，所述粉磨的转速为1500～2000r/min，例如1500r/min、1600r/min、1700r/min、1800r/min、1900r/min或2000r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其
他未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，所述粉磨的时间为5～15min，例如5min、6min、8min、10min、12min、14min或15min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：(1)将预处理后的磷石膏与无机酸溶液混合，所述无机酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L，反应后固液分离，得到酸洗溶液；(2)将步骤(1)得到的酸洗溶液进行磷含量和硫酸根含量的测试；(3)采用酸溶法将磷石膏中的磷完全溶出，测定磷石膏的总磷含量；(4)步骤(3)中的总磷含量与步骤(2)中的磷含量的差值即为磷石膏中共晶磷的含量。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述磷石膏为湿法磷酸生产工艺的副产物；优选地，所述磷石膏中磷杂质的存在形式包括可溶性磷、难溶性磷和共晶磷；优选地，所述可溶性磷的存在形式包括H3PO4、H2PO
4－
、HPO
42－
和PO
43－
；优选地，所述难溶性磷的存在形式包括Ca3(PO4)2；优选地，所述共晶磷的存在形式包括CaHPO4·
2H2O。3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述预处理依次包括粉磨和筛分；优选地，所述粉磨的转速为1500～2000r/min；优选地，所述粉磨的时间为5～15min；优选地，所述筛分所用筛网的孔径不大于0.315mm。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述无机酸包括硝酸、盐酸或硝酸和盐酸的混合酸中任意一种；优选地，步骤(1)所述无机酸溶液的浓度为0.0005～0.008mol/L；优选地，步骤(1)所述磷石膏与无机酸溶液混合的固液比为1:50～1:150；优选地，步骤(1)所述反应的温度为20～30℃；优选地，步骤(1)所述反应的时间为0.25～96h，优选为0.25～24h；优选地，步骤(1)所述反应在搅拌条件下进行；优选地，所述搅拌的速率为500～800r/min。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)所述固液分离包括过滤或抽滤；优选地，所述固液分离后所得固体进行干燥；优选地，所述干燥的温度为45～60℃；优选地，所述固液分离后所得固体中的磷杂质只包括共晶磷。6.根据权利要求1
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5任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)所述酸洗溶液中的磷来自磷石膏中可溶性磷和难溶性磷的溶出；优选地，步骤(2)所述磷含量采用水溶性五氧化二磷测定中磷钒钼黄双波长光度法进行测定；优选地，步骤(2)所述硫酸根含量采用硫酸钡重量法进行测定。7.根据权利要求1
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6任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)所述酸溶法包括：磷石膏采用浓盐酸和浓硝...

【专利技术属性】
技术研发人员：张婧，孟醒，唐永波，刘丽娟，万建东，
申请(专利权)人：江苏一夫科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：