本发明专利技术公开了一种生物基可降解聚氨酯,包括以下重量份原料16
【技术实现步骤摘要】
一种生物基可降解聚氨酯及其制备方法
[0001]本专利技术涉及聚氨酯
,具体为一种生物基可降解聚氨酯及其制备方法。
技术介绍
[0002]聚氨酯是一种高分子材料,聚氨酯是一种新兴的有机高分子材料,在日常生活中的应用广泛如家具中的油漆和涂料,家用电器中的冰箱和冷柜,建筑业中的屋顶防水保温层和内外墙涂料等。
[0003]可降解聚氨酯材料具有分子可设计性强和对环境友好的特点,可以实现对材料性能、降解方式和降解速率的调控,但是现有合成可降解聚氨酯材料降解速率调控困难,为此,提出一种生物基可降解聚氨酯及其制备方法是目前需要解决的问题。
技术实现思路
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种生物基可降解聚氨酯及其制备方法,解决了现有合成可降解聚氨酯材料降解速率调控困难的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种生物基可降解聚氨酯,包括以下重量份原料16
‑
19份多元醇、5
‑
8份N,N
‑
二甲基甲酰胺、6
‑
11份异氰酸酯和0.1
‑
0.3份扩链剂;
[0008]其中扩链剂由以下方法制备:
[0009]步骤一、将十一烯酸、壬醇和对甲苯磺酸加入反应釜中,在转速为200
‑
300r/min,温度为40
‑
45℃的条件下,进行搅拌30<br/>‑
50min后,加入二氯甲烷,在转速为200
‑
300r/min,温度为60
‑
70℃的条件下,继续搅拌1
‑
1.5h后,在温度为80
‑
85℃的条件下,静置反应6
‑
7.5h,最后将反应产物在室温条件下静置分层20h,抽取上层油状产物,对油状产物使用真空旋转蒸发仪在转速为600
‑
800r/min,温度为105
‑
110℃的条件下,旋蒸处理15
‑
20min,得到中间体1;
[0010]反应过程如下:
[0011][0012]步骤二、将中间体1、3
‑
巯基
‑
1,2
‑
丙二醇、光引发剂加入圆底烧瓶中,在转速为
200
‑
300r/min,室温条件下,进行搅拌5
‑
8min后,将圆底烧瓶进行封口,在室温条件下,用紫外灯对圆底烧瓶照射5
‑
6h,接着对反应产物进行旋蒸、抽滤,得到中间体2;
[0013]反应过程如下:
[0014][0015]步骤三、将中间体2和去离子水加入反应釜中,在温度为110
‑
120℃的条件下加入高锰酸钾,回流反应3
‑
5h,制得中间体3;
[0016]反应过程如下:
[0017][0018]步骤四、将丁二醇和丁二酸加入反应釜中,向反应釜内部通入氮气进行保护,以转速为400
‑
600r/min,温度为180
‑
200℃的条件下,进行搅拌20
‑
40min后,加入催化剂,继续搅拌反应1
‑
1.5h后,升温至210℃,继续反应2
‑
2.5h后,升温至220℃,继续反应1
‑
2h,将得到的产物放入恒温真空烘箱中,在温度为40
‑
45℃的条件下,干燥24
‑
26h,得到中间体4;
[0019]反应过程如下:
[0020][0021]步骤五、将中间体3、中间体4、二丁基氧化锡和盐酸加入反应釜中,向反应釜内部通入氮气进行保护,在转速为400
‑
600r/min,温度为120
‑
140℃的条件下,搅拌反应1
‑
2h,过滤后去除滤液,在恒温真空烘箱中干燥处理10
‑
12h,得到扩链剂。
[0022]反应过程如下:
[0023][0024]优选的,步骤一中,十一烯酸、壬醇的用量摩尔比为1:1,对甲苯磺酸的用量为十一烯酸和壬醇总质量的5%,二氯甲烷的用量为十一烯酸和壬醇总质量的12%,光引发剂为2
‑
羟基
‑2‑
甲基
‑1‑
苯基
‑1‑
丙酮。
[0025]优选的,步骤二中,中间体1和3
‑
巯基
‑
1,2
‑
丙二醇的用量摩尔比为1:1,光引发剂的用量为中间体1和3
‑
巯基
‑
1,2
‑
丙二醇总质量的1.5%,紫外灯的波长为365nm。
[0026]优选的,步骤三中,中间体2、去离子水和高锰酸钾的用量比为3.5g:100mL:5.8g。
[0027]优选的,步骤四中,丁二醇和丁二酸的用量摩尔比为2:1,催化剂的用量为丁二酸总质量的0.1%,催化剂采用钛酸正丁酯,控制反应釜内部的气压为60
‑
240Pa。
[0028]优选的,步骤五中,中间体3、中间体4、二丁基氧化锡和盐酸的用量比为3.68g:3.12g:1.55g:50mL,盐酸的质量分数为36%。
[0029]优选的,所述多元醇为均聚多元醇和己内酯共聚多元醇按照质量比1:1混合。
[0030]优选的,所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯中的一种。
[0031]优选的,一种生物基可降解聚氨酯的制备方法,包括以下步骤:
[0032]将多元醇放置在真空烘箱中进行干燥5
‑
6h,接着将多元醇、四氢呋喃和N,N
‑
二甲基甲酰胺加入三口烧瓶中,在温度为60
‑
70℃条件下对多元醇进行溶解,冷却至室温后,加入异氰酸酯,在氮气保护下加热至70
‑
80℃,反应1
‑
1.5h,加入扩链剂,反应4
‑
6h,将反应产物倒入成型模具中,在室温条件下放置12h,接着将成型件取出,放入烘箱中,在温度为60
‑
65℃的条件下干燥20
‑
24h,最后使用平板硫化机进行硫化处理,得到生物基可降解聚氨酯。
[0033](三)有益效果
[0034]一种生物基可降解聚氨酯及其制备方法,与现有技术相比具备以下有益效果:
[0035]通过在聚氨酯的原料中使用扩链剂,其中扩链剂采用十一烯酸做为原料,通过巯基
‑
烯反应以及酯化反应,合成了十一烯酸基二元醇及含不同悬挂链长度的十一烯酸基二醇扩链剂,将扩链剂作为原料与多元醇反应制备出的聚氨酯含有悬挂链,随着聚氨酯中悬挂链长度的增加,本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种生物基可降解聚氨酯,其特征在于:包括以下重量份原料16
‑
19份多元醇、5
‑
8份N,N
‑
二甲基甲酰胺、6
‑
11份异氰酸酯和0.1
‑
0.3份扩链剂;其中扩链剂由以下方法制备:步骤一、将十一烯酸、壬醇和对甲苯磺酸加入反应釜中,搅拌均匀,加入二氯甲烷,搅拌反应后,升温至80
‑
85℃后,静置反应6
‑
7.5h,最后将反应产物在室温条件下静置分层,抽取上层油状产物,对油状产物旋蒸处理,得到中间体1;步骤二、将中间体1、3
‑
巯基
‑
1,2
‑
丙二醇、光引发剂加入圆底烧瓶中,搅拌反应,将圆底烧瓶进行封口,在室温条件下,用紫外灯对圆底烧瓶照射,接着对反应产物进行旋蒸、抽滤,得到中间体2;步骤三、将中间体2和去离子水加入反应釜中,在温度为110
‑
120℃的条件下加入高锰酸钾,回流反应3
‑
5h,制得中间体3;步骤四、将丁二醇和丁二酸加入反应釜中,向反应釜内部通入氮气进行保护,加入催化剂,继续搅拌反应,升温至210℃,继续反应2
‑
2.5h后,升温至220℃,继续反应1
‑<...
【专利技术属性】
技术研发人员:李洪有,马荣哲,高宾,
申请(专利权)人:李洪有,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。