一种大蒜硫包衣复混肥及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种大蒜硫包衣复混肥，属于肥料制备技术领域，包括以下原料：硝基复合肥、缓释杀虫剂、磷酸、尿素、磷酸钾镁肥、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁；本发明专利技术还公开了该复混肥的制备方法，将磷酸与尿素在60

【技术实现步骤摘要】
一种大蒜硫包衣复混肥及其制备方法


[0001]本专利技术属于肥料制备
，具体地，涉及一种大蒜硫包衣复混肥及其制备方法。

技术介绍

[0002]大蒜自古就被当作天然杀菌剂，有“天然抗生素”之称。大蒜可以生食，营养价值较高，生理功效明显。也可以进一步加工成系列产品，如保健食品、化妆品、饲料添加剂等。
[0003]当前大蒜种植面临诸多问题，如土壤板结、缺素、肥害、重茬、病虫害严重等。其中病虫害问题较为致命，大蒜种植中容易出现叶枯病，叶枯病主要危害蒜叶，发病开始于叶尖或叶的其他部位，初呈花白色小圆点，后扩大呈不规则形或椭圆形灰白色或灰褐色病斑，上部长出黑色霉状物，严重时病叶全部枯死，在上散生许多黑色小粒，危害严重时全株不抽苔。病因主要为病菌以菌丝或子囊壳随病残体遗落土中或蒜头上越冬，第二年在适宜条件下子囊孢子引起初侵染，病部长出分生孢子进行再侵染。这些问题的出现不仅影响大蒜产量和品质，也对土壤健康造成了威胁。大蒜生育时期长，后期追肥不方便，整个生长过程人工花费成本较大。
[0004]因此，提供一种具有杀菌、增肥的大蒜硫包衣复混肥是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种大蒜硫包衣复混肥及其制备方法，用以解决上述
技术介绍
中所提出的技术问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种大蒜硫包衣复混肥，包括以下重量份原料：硝基复合肥20
‑
30份、缓释杀虫剂1
‑
3份、磷酸5
‑
10份、尿素2
‑
3份、磷酸钾镁肥1份、硫酸锌0.2份、硫酸锰0.1份、钼酸铵0.1份、硫酸亚铁0.1份；
[0008]该大蒜硫包衣复混肥由以下步骤制成：
[0009]第一步、利用熔融槽将磷酸与尿素在60
‑
70℃下加热形成磷酸脲熔融料浆，然后加入磷酸钾镁肥、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵、硫酸亚铁，转速100
‑
200r/min条件下搅拌20
‑
40min，得到悬浊液熔融料浆，将悬浊液熔融料浆迅速喷入造粒机进行造粒，造粒形成后，通过高压喷头将液态硫喷涂在颗粒表面，室温下干燥后，得到组分A；
[0010]第二步、将组分A、硝基复合肥和缓释杀虫剂加入搅拌罐中，转速200
‑
300r/min条件下，搅拌混合30
‑
60min，得到大蒜硫包衣复混肥。
[0011]进一步地，所述缓释杀虫剂由以下步骤制成：
[0012]步骤S11、将氯虫苯甲酰胺和DMF加入反应釜中，加入高锰酸钾和质量分数17％的盐酸溶液，然后升温至65
‑
68℃，搅拌反应4
‑
5h，冷却至室温，得到中间体1，利用氯虫苯甲酰胺为底料，通过酸性高锰酸钾的氧化作用得到中间体1，其中氯虫苯甲酰胺、DMF、高锰酸钾和盐酸溶液的用量比为0.8
‑
1.2g：25
‑
28mL：0.1g：3
‑
5mL；
[0013]反应过程如下：
[0014][0015]步骤S12、将4
‑
氨基苯甲醛、2
‑
(溴甲基)丙烯酸、THF和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌3min后加入铟粉，磁力搅拌，TLC跟踪，待醛的原料点消失，加入盐酸溶液搅拌3
‑
6h后，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥后过滤，减压旋蒸，得到中间体2，以4
‑
氨基苯甲醛、2
‑
(溴甲基)丙烯酸为底物通过还原反应和缩合反应得到中间体2，其中4
‑
氨基苯甲醛、2
‑
(溴甲基)丙烯酸、THF、去离子水、铟粉和盐酸溶液的用量比为1mmol：1.0
‑
1.2mmol：5mL：5
‑
8mL：1.1mmol：2
‑
4mL，盐酸溶液的浓度为6mol/L；
[0016]反应过程如下：
[0017][0018]步骤S13、取中间体1、三乙胺和四氢呋喃于三口烧瓶中磁力搅拌，在0℃条件下加入中间体2，随后加入4
‑
二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N，N
’‑
二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，将反应液减压浓缩至体积的1/3，然后加入乙酸乙酯萃取，萃取液减压蒸馏去除乙酸乙酯，得到中间体3；利用中间体1和中间体2为原料，使其发生酰胺反应得到中间体3，其中中间体1、三乙胺、四氢呋喃、中间体2、4
‑
二甲氨基吡啶和N，N
’‑
二环己基碳二亚胺的用量比为50mmol：3.2
‑
3.8mL：38
‑
41mL：50mmol：0.2
‑
0.3g：0.3
‑
0.5g；
[0019]反应过程如下：
[0020][0021]步骤S14、将膨润土和水加入反应器中，频率30
‑
50kHz下超声分散20
‑
25min得到悬浮液，然后加入十八烷基三甲基氯化铵，60℃的水浴条件下，转速150r/min搅拌4h，然后于转速3000r/min条件下离心15min，沉淀用去离子水洗涤，直至用硝酸银溶液检测无沉淀产生，最后于65℃下干燥至恒重，得到改性膨润土，膨润土、水、十八烷基三甲基氯化铵的用量比为1g：50mL：0.28
‑
0.35g；
[0022]步骤S15、将中间体3和甲醇搅拌混合得到溶液a，将改性膨润土和水加入圆底烧瓶中，频率48kHz下超声分散15
‑
20min后，向圆底烧瓶中滴加溶液a，滴加结束后，室温条件下，
转速200
‑
300r/min搅拌反应4
‑
6h，反应结束后，真空抽滤，滤饼用去离子水洗涤3
‑
5次，最后于65℃烘箱中干燥至恒重，得到缓释杀虫剂，中间体3和甲醇用量比为1g：8.5
‑
9.6mL，溶液a、改性膨润土和水的用量比为3.7
‑
4.5mL：2g：18
‑
22mL。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术以硝基复合肥、缓释杀虫剂、磷酸、尿素、磷酸钾镁肥、硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵和硫酸亚铁为原料制备了一种大蒜硫包衣复混肥，其中氮磷钾养分配比合理，添加微量元素，保证大蒜既能满足需求，又不造成肥害；硫包衣起到养分缓释的作用，与普通肥料相比提高了肥料利用率，起到减肥增效的目的；硝基复合肥包含“双氮”(硝态氮和铵态氮)，不需要二次转化就可以直接被大蒜吸收，硝基复合肥中的铵态氮还能被土壤存储起来，延长肥料供给时间，保证大蒜后续生长营养充分，微量元素锌能够提高抗逆性、参与光合作用，提高大蒜的产率，钼元素能够参与植物的光合作用、呼吸作用和有机含磷化合物合成过程，具有较强本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大蒜硫包衣复混肥，其特征在于，包括以下重量份原料：硝基复合肥20
‑
30份、缓释杀虫剂1
‑
3份、磷酸5
‑
10份、尿素2
‑
3份、磷酸钾镁肥1份、硫酸锌0.2份、硫酸锰0.1份、钼酸铵0.1份、硫酸亚铁0.1份；其中，缓释杀虫剂由以下步骤制成：步骤S11、将氯虫苯甲酰胺和DMF加入反应釜中，加入高锰酸钾和盐酸溶液，升温至65
‑
68℃，搅拌反应4
‑
5h，冷却至室温，得到中间体1；步骤S12、将4
‑
氨基苯甲醛、2
‑
(溴甲基)丙烯酸、THF和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌3min后加入铟粉，磁力搅拌，TLC跟踪，待醛的原料点消失，加入盐酸溶液搅拌3
‑
6h后，萃取，干燥后过滤，减压旋蒸，得到中间体2；步骤S13、取中间体1、三乙胺和四氢呋喃于三口烧瓶中磁力搅拌，在0℃条件下加入中间体2，随后加入4
‑
二甲氨基吡啶，待反应液澄清后加入N，N
’‑
二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，将反应液减压浓缩，萃取，萃取液减压蒸馏，得到中间体3；步骤S14、将膨润土和水加入反应器中，超声分散20
‑
25min得到悬浮液，然后加入十八烷基三甲基氯化铵，60℃的水浴条件下，搅拌4h，然后离心15min，沉淀洗涤，干燥，得到改性膨润土；步骤S15、将中间体3和甲醇搅拌混合得到溶液a，将改性膨润土和水加入圆底烧瓶中，超声分散15
‑
20min后，滴加溶液a，室温条件下，搅拌反应4
‑
6h，真空抽滤，滤饼洗涤，干燥，得到缓释杀虫剂。2.根据权利要求1所述的一种大蒜硫包衣复混肥，其特征在于，步骤S11中氯虫苯甲酰胺、DMF、高锰酸钾和盐酸溶液的用量比为0.8
‑
1.2g：25
‑
28mL：0.1g：3

【专利技术属性】
技术研发人员：董慧，
申请(专利权)人：安徽省司尔特肥业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：