磷化亚铜-碳点-铜三元复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有高选择性催化加氢性能的磷化亚铜

【技术实现步骤摘要】
mL步骤1制备获得的铜氨络合物水溶液中，并以600～800r/min的转速充分搅拌30min以上得到沉淀物，其中，f:g＝5～8:51～90；
[0010]步骤3：进行乙醇洗涤：将步骤2中获得的沉淀物移入离心管中，加入体积分数为90～95％的乙醇，充分混合并震荡后以8000～10000r/min的转速离心10 min以上，然后，倒掉上清液；重复上述乙醇洗涤步骤2～3次，将最后离心所得沉淀置于真空干燥箱中，在温度60～80℃条件下干燥，得到产物；
[0011]步骤4：取h mg步骤3中得到的产物置于行星式球磨机中，分别加入i mg 碳点粉末和j mg次磷酸盐，得到混合物，将混合物以150～200r/min的转速在球磨机中球磨30min以上分散混匀，将分散混匀的混合物均匀平铺于陶瓷舟中，然后，将盛有混合物的陶瓷舟置于石英管式炉中以2～3℃/min的升温速率加热至280～300℃，并在氮气保护下保温1.5～2h，之后，在氮气保护下随炉冷却至室温，得到干燥物；其中，h:i:j＝1～1.2:2～2.3:5～5.3；
[0012]步骤5：对步骤4中获得的干燥物重复步骤3中的乙醇洗涤2～3次，并将得到的沉淀放入真空干燥箱中，在温度60～80℃下干燥，最终得到磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂。
[0013]所述碳点粉末为利用专利ZL 201610534465.4：利用煤质沥青制备多色发光可调碳点方法公开的方法制备获得的碳点粉，或是现有方法获得的含羧酸基团碳点粉。
[0014]所述可溶性铜盐为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜。
[0015]所述次磷酸盐为次磷酸钠或次磷酸钾。
[0016]磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂的制备方法的优势在于：碳点显著的电荷转移能力以及其与P型半导体Cu3P形成的P
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N异质结，在太阳光照射下能够通过异质界面有效地分离和转移电荷，大大加速了光生电子的转移，提高了催化反应中的催化活性和选择性加氢的能力。
附图说明
[0017]图1是本专利技术制备磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂的工艺流程图；
[0018]图2是采用本专利技术公开方法制备所得磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂和单纯样Cu3P的标准卡XRD图谱；
[0019]图3是采用本专利技术公开方法制备所得磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂的 TEM图；
[0020]图4是采用本专利技术公开方法制备所得磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂的 Cu 2p高分辨能谱图；
[0021]图5是采用本专利技术公开方法制备所得磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂以对硝基苯乙烯为底物，在黑暗和光照的条件下，转化率随时间变化的对比图；
[0022]图6是采用本专利技术公开方法制备所得磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂与单纯样Cu3P光电流测试对比结果；
[0023]图7是采用本专利技术公开方法制备所得磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂与单纯样Cu3P阻抗测试对比结果；图8是采用本专利技术公开方法制备所得磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂选择性还原对硝基苯乙烯的重复性测试结果。
具体实施方式
[0024]以下结合附图介绍本专利技术详细技术方案：
[0025]磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂的制备方法，采用如下步骤：
[0026]步骤1：取1.8～3.0mmol可溶性铜盐粉末置于50～80mL去离子水中，通过磁力搅拌使其充分溶解，得到摩尔浓度为0.023～0.06mol/L的可溶性铜盐水溶液；然后，向c mL可溶性铜盐水溶液中加入d mL体积分数为25％的氨水，其中，c:d＝8～40:1，并以600～800r/min的转速搅拌10min以上，得到摩尔浓度为0.019～0.059mol/L的铜氨络合物水溶液；
[0027]步骤2：量取f mL摩尔浓度为0.5～0.8mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液加入到g mL步骤1制备获得的铜氨络合物水溶液中，并以600～800r/min的转速充分搅拌30min以上得到沉淀物，其中，f:g＝5～8:51～90；
[0028]步骤3：进行乙醇洗涤：将步骤2中获得的沉淀物移入离心管中，加入体积分数为90～95％的乙醇，充分混合并震荡后以8000～10000r/min的转速离心10 min以上，然后，倒掉上清液；重复上述乙醇洗涤步骤2～3次，将最后离心所得沉淀置于真空干燥箱中，在温度60～80℃条件下干燥，得到产物；
[0029]步骤4：取h mg步骤3中得到的产物置于行星式球磨机中，分别加入i mg 碳点粉末和j mg次磷酸盐，得到混合物，将混合物以150～200r/min的转速在球磨机中球磨30min以上分散混匀，将分散混匀的混合物均匀平铺于陶瓷舟中，然后，将盛有混合物的陶瓷舟置于石英管式炉中以2～3℃/min的升温速率加热至280～300℃，并在氮气保护下保温1.5～2h，之后，在氮气保护下随炉冷却至室温，得到干燥物；其中，h:i:j＝1～1.2:2～2.3:5～5.3；
[0030]步骤5：对步骤4中获得的干燥物重复步骤3中的乙醇洗涤2～3次，并将得到的沉淀放入真空干燥箱中，在温度60～80℃下干燥，最终得到磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂。
[0031]所述碳点粉末为利用专利ZL 201610534465.4：利用煤质沥青制备多色发光可调碳点方法公开的方法制备获得的碳点粉，或是现有方法获得的含羧酸基团碳点粉。
[0032]所述可溶性铜盐为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜。
[0033]所述次磷酸盐为次磷酸钠或次磷酸钾。
[0034]实施例1
[0035]磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂的制备方法，采用如下步骤(图1是本专利技术制备磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂的工艺流程图)：
[0036]步骤1：取1.8mmol可溶性铜盐粉末置于50mL去离子水中，通过磁力搅拌使其充分溶解，得到摩尔浓度为0.036mol/L的可溶性铜盐水溶液；然后，向 8mL可溶性铜盐水溶液中加入1mL体积分数为25％的氨水，并以700r/min的转速搅拌15min，得到摩尔浓度为0.032mol/L的铜氨络合物水溶液；
[0037]步骤2：量取5mL摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液加入到 51mL步骤1制备获得的铜氨络合物水溶液中，并以700r/min的转本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.磷化亚铜
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碳点
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铜三元复合光催化剂的制备方法，其特征在于：采用如下步骤：步骤1：取1.8～3.0mmol可溶性铜盐粉末置于50～80mL去离子水中，通过磁力搅拌使其充分溶解，得到摩尔浓度为0.023～0.06mol/L的可溶性铜盐水溶液；然后，向c mL可溶性铜盐水溶液中加入d mL体积分数为25％的氨水，其中，c:d＝8～40:1，并以600～800r/min的转速搅拌10min以上，得到摩尔浓度为0.019～0.059mol/L的铜氨络合物水溶液；步骤2：量取f mL摩尔浓度为0.5～0.8mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液加入到g mL步骤1制备获得的铜氨络合物水溶液中，并以600～800r/min的转速充分搅拌30min以上得到沉淀物，其中，f:g＝5～8:51～90；步骤3：进行乙醇洗涤：将步骤2中获得的沉淀物移入离心管中，加入体积分数为90～95％的乙醇，充分混合并震荡后以8000～10000r/min的转速离心10min以上，然后，倒掉上清液；重复上述乙醇洗涤步骤2～3次，将最后离心所得沉淀置于真空干燥箱中，在温度60～80℃条件下干燥，得到产物；步骤4：取h mg步骤3中得到的产物置于行星式球磨机中，分别加入i mg碳点粉末和j mg次磷酸盐，得到混合物，将混合物以150～200r/min的...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡胜亮，任宇奇，常青，李宁，薛超瑞，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：